[发明专利]一种异佛尔酮二胺的纯化方法和纯化系统在审
申请号: | 202111503520.0 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN113968789A | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 毛建拥;武星宇;吴兴华;王思贵;申作华;王小龙;王会;潘洪 | 申请(专利权)人: | 山东新和成维生素有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/36 | 分类号: | C07C211/36;C07C209/84 |
代理公司: | 杭州永曙知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33280 | 代理人: | 谢海英 |
地址: | 262737 山东省潍坊市寒*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异佛尔酮二胺 纯化 方法 系统 | ||
1.一种异佛尔酮二胺的纯化方法,异佛尔酮腈经胺化、氢化得到粗异佛尔酮二胺,其特征在于,所述粗异佛尔酮二胺依次经过第一减压精馏塔、膜分离系统除水以及第二真空精馏塔处理后,得到异佛尔酮二胺成品;所述粗异佛尔酮二胺中水的重量百分比不低于双环仲胺化合物的重量百分比的四倍。
2.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,所述粗异佛尔酮二胺中包括:
IPDA:75~95重量%;
水:2~20重量%;
双环仲胺化合物:0.5~5重量%;
重组分:0.1~5重量%;
轻组分:0.1~5重量%。
3.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,所述第一减压精馏塔处理后,塔釜中水的残留量为1.5~5重量%。
4.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,经膜分离系统除水后,得到的有机相中水的重量百分比小于0.2%。
5.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,所述第一减压精馏塔参数如下:
理论塔板数为25~40块;
塔顶温度为70~95℃;
塔顶绝对压力为55~80kPa。
6.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,所述膜分离系统包括预脱水系统和循环系统,所述预脱水系统与第一减压精馏塔连接,第一减压精馏塔釜液进入预脱水系统正压区;经预脱水系统后的物料进入循环系统除水,所述循环系统设置有在线水分分析仪。
7.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,所述膜分离系统的半透膜为采用无机渗透气化膜,所述半透膜内侧与外侧压力差为55~80kPa,半透膜外侧温度为50~120℃。
8.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,所述第二真空精馏塔的参数为:
理论塔板数为10~40块;
塔顶绝对压力为0.1~0.8kPa;
塔顶温度为70~130℃。
9.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,得到的异佛尔酮二胺成品中水含量低于0.2重量%,双环仲胺化合物低于0.1重量%,纯度大于99.7重量%。
10.一种异佛尔酮二胺的纯化系统,所述纯化系统适用于权利要求1~9中任一项异佛尔酮二胺的纯化方法,其特征在于,包括依次相连的第一减压精馏塔、膜分离系统以及第二真空精馏塔,所述第一减压精馏塔用于分离粗异佛尔酮二胺中的轻组分、双环仲胺化合物和水的共沸物,所述膜分离分离系统用于除去水,所述第二真空精馏塔用于除去高沸点的重组分。
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