[发明专利]一种高含量双吡啶硫酮的合成方法有效
| 申请号： | 202111505855.6 | 申请日： | 2021-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN113999171B | 公开（公告）日： | 2023-07-28 |
| 发明（设计）人： | 何小强;龚传秀;向龙;周学平;邬美彦 | 申请（专利权）人： | 重庆中邦科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人： | 陈雍 |
| 地址： | 404100 重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含量 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种高含量双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：向2-巯基吡啶-N-氧化物与阴离子表面活性剂混合体系内滴加氧化剂并升温，保温后经抽滤、洗涤、精制、烘干即得固体双吡啶硫酮，所述氧化剂为次氯酸-尿素溶液，所述次氯酸-尿素溶液的制备方法为向10-15％次氯酸钠溶液中通入二氧化碳气体至饱和，加入99％尿素，搅拌均匀，即得次氯酸-尿素溶液，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种高含量双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：所述次氯酸-尿素溶液中次氯酸与尿素的摩尔比为1.2-1.4:1.0。
3.根据权利要求1所述的一种高含量双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：所述2-巯基吡啶-N-氧化物的制备方法为将SPT用浓盐酸调节pH至1-3，抽滤后得滤饼，滤饼为2-巯基吡啶-N-氧化物，直接用于双吡啶硫酮的合成。
4.根据权利要求1所述的一种高含量双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：滴加氧化剂前将2-巯基吡啶-N-氧化物水溶液与阴离子表面活性剂混合体系升温至45℃。
5.根据权利要求1所述的一种高含量双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：滴加氧化剂后升温的温度为55-60℃，保温的时间为1-3h。
6.根据权利要求5所述的一种高含量双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于：所述烘干的方式为减压烘干，烘干温度为55℃，烘干后固体双吡啶硫酮的含水量＜0.5％。
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