[发明专利]一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶及制备方法和应用在审
申请号: | 202111506468.4 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN113956399A | 公开(公告)日: | 2022-01-21 |
发明(设计)人: | 王杨松;于海舒;付琬璐;李娜;高萌;李梦雪;李佳锡 | 申请(专利权)人: | 沈阳先进涂层材料产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C08F226/10 | 分类号: | C08F226/10;C08F226/06;C08F222/14;C08F222/38;C08F4/40;C08F2/22;C08J3/075;C08L39/04;C08L39/06 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 马维骏 |
地址: | 110300 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 聚乙烯 吡咯烷酮 乙烯基 己内酰胺 智能 复合 凝胶 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶,其特征在于,包括以下质量份数的组分:3-14份乙烯基吡咯烷酮、0.1-1份二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.1-0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐、4-13份N-乙烯基己内酰胺、0.1-0.4份引发剂或0.1-3份还原剂和0.1-0.4份氧化剂的混合液、1-4份交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶,其特征在于,所述引发剂为重结晶法精制的过硫酸钾;还原剂和氧化剂的混合液为四甲基乙二胺和精制过硫酸铵混合。
3.一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、采用常规减压蒸馏法精致N-乙烯基己内酰胺;
步骤2、取150份-300份二次蒸馏水,将其倒入三口烧瓶内,取乙烯基吡咯烷酮、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁脒盐酸盐,蒸馏水溶解后倒入该瓶内,打开顶置式搅拌器进行搅拌;
步骤3、向烧瓶内通氮气排出氧气,将该瓶置入恒温水中反应,聚合反应全程处于氮气保护下,得到聚乙烯基吡咯烷酮胶乳;聚乙烯基吡咯烷酮胶乳在高速离心机中离心,得到聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)微凝胶;
步骤4、选取200份-300份二次蒸馏水和50份聚乙烯基吡咯烷酮微凝胶混合液,将其倒入三口烧瓶内;按照顺序取氧化还原引发剂四甲基乙二胺和精制过硫酸铵(或引发剂精制过硫酸钾)、N-乙烯基己内酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,蒸馏水溶解倒入该瓶内,打开顶置式搅拌器进行搅拌;
步骤5、向烧瓶内通氮气排出氧气,将该瓶置入恒温水浴中反应,全程通入氮气,即得到聚乙烯基吡咯烷酮与聚(N-乙烯基己内酰胺)智能复合微凝胶材料。
4.如权利要求3所述的一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤4中引发剂过硫酸钾或过硫酸铵的精制方法,包括以下步骤:
步骤1、将蒸馏水缓缓放入烧杯中,同时搅拌,然后配置过硫酸钾或过硫酸铵的饱和溶液;
步骤2、将过硫酸钾或过硫酸铵的饱和溶液放置于冰水混合浴中,同时将氯化钠添加至冰水浴中,5-6小时后,过硫酸钾或过硫酸铵全部结晶,采取低压抽滤,然后在室温下进行真空干燥处理,放置于低温环境中,保存备用。
5.如权利要求3所述的一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤2、4中搅拌速率为8000rpm/min-9000rpm/min。
6.如权利要求3所述的一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3、5中氮气通入时间不少于40min,流速为1-20ml/min。
7.如权利要求3所述的一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3中反应时间为3-7个小时。
8.如权利要求3所述的一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3中离心速率4000-9000 rpm/min,离心次数3次,每次3min-5min。
9.如权利要求3所述的一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤5中恒温温度为15-45℃或60-80℃,反应时间为1-9小时。
10.一种基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶,其特征在于,所述基于聚乙烯基吡咯烷酮与聚N-乙烯基己内酰胺的智能复合微凝胶可以在药物缓释、免疫分析、酶的固定、物料分离临床诊断、化学分离等方面应用。
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