[发明专利]碳酸镁复盐晶体、含镁无定型碳酸盐及活性氧化镁的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111506624.7 申请日: 2021-12-10
公开(公告)号: CN114314618B 公开(公告)日: 2023-08-22
发明(设计)人: 何运良;张旭栋;任霞;王学重;王腾 申请(专利权)人: 北京石油化工学院;北京柏雅联合药物研究所有限公司
主分类号: C01F5/00 分类号: C01F5/00;C01F5/06;C01F5/24;C09K5/06;B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/28
代理公司: 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 代理人: 司丽春
地址: 102617 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 碳酸镁 晶体 含镁 定型 碳酸盐 活性 氧化镁 制备 方法
【说明书】:

本申请涉及碳酸镁复盐晶体、含镁无定型碳酸盐及活性氧化镁的制备方法。首先通过碳酸盐与镁盐在特定条件下的反应来制备结晶良好的碳酸镁复盐晶体。之后,将所述碳酸镁复盐晶体在常温下真空干燥或者在50℃~250℃下鼓风干燥可以得到含镁无定型碳酸盐;而将所述碳酸镁复盐晶体或所述含镁无定型碳酸盐在400℃~900℃下煅烧则得到活性氧化镁。本申请能够以较为简捷的方式制得碳酸镁复盐晶体、含镁无定型碳酸盐及活性氧化镁,所制得的碳酸镁复盐晶体结晶良好,具有良好的流动性和较高的堆密度,所制得的含镁无定型碳酸盐可用于吸湿剂、吸附材料或相变储能材料,以及所制得的活性氧化镁具有高的堆密度或高的流动性,并且拥有超高的活性。

技术领域

本申请涉及无机材料领域,具体地,涉及碳酸镁复盐晶体、含镁无定型碳酸盐及活性氧化镁的制备方法。

背景技术

氧化镁,化学式MgO,分子量40.3044,是一种重要无机材料,广泛应用于水泥、电子、医药、食品和环保等领域,是市场上不可缺少的大宗基础化工原料。氧化镁可以通过金属镁与氧气直接反应得到,但是一般通过煅烧分解含镁的化合物前体来制备。在这里,氧化镁前体指的是可以通过煅烧分解得到氧化镁的任何含镁化合物,其可以是天然矿石,比如菱镁矿、水镁石矿等,也可以是人工合成的含镁化合物,比如氢氧化镁或者镁的碳酸盐。与绝大多数材料不同的是,氧化镁的物理化学性质,与原料和制备方法密切相关。氧化镁的反应活性主要取决于煅烧温度和时长。煅烧温度越低,反应活性越高。根据煅烧温度的不同,氧化镁可以分为四个等级,这四个等级具有明显不同的物理化学性质:

一、活性氧化镁(又称轻烧氧化镁):煅烧温度一般在700℃~1000℃。它具有相对最高的活性和比表面积,最低的结晶性。

二、重烧氧化镁:煅烧温度在1000℃~1400℃,反应活性和比表面积比活性氧化镁低。

三、死烧氧化镁:煅烧温度在1400℃~2000℃,活性和比表面积更低、结晶度更高。一般用于耐火材料,也是磷酸镁水泥中的主要成分。

四、熔融氧化镁:煅烧温度在2800℃(氧化镁熔点)以上,比死烧氧化镁有更高的强度、耐磨性和化学稳定性,主要用在耐火材料和电气绝缘材料领域。

活性氧化镁由于较高的反应活性,在化工、医药、电子材料和环保等领域具有广泛应用,是制备高功能精细无机材料、电子元件、油墨的重要原料,也可作为黏合剂、密封材料、油漆、纸张及化妆品的填料、塑料和橡胶的填充剂和补强剂以及各种电子材料的辅助材料等,还可以用于肥料、饲料添加剂、食品添加剂、过滤介质、水泥等。在环保领域,用于废水处理、烟道气脱硫、酸性废水和重金属废水的处理等。在医药领域,活性氧化镁主要用作抗酸剂和轻泻剂,用于胃酸过多和十二指肠溃疡。我国每年的活性氧化镁消耗量在百万吨以上。

氧化镁的活性主要决定于两个因素:一是氧化镁的粒径,粒径越小,表面自由能越大,活性越高;二是氧化镁的结晶情况,结晶越完整,缺陷越少,也就越稳定,活性越低。氧化镁的粒径取决于前体的粒径和煅烧条件。在煅烧分解过程中,前体分解时形成微小的氧化镁颗粒,并在颗粒内部产生大量微孔,释放出气体,使得氧化镁颗粒粒径远小于前体粒径。如果煅烧温度过高,氧化镁微粒会发生重结晶和烧结,这些微孔逐渐消失,比表面积显著减少。所以煅烧温度越高,氧化镁结晶越完全,活性越低。但如果煅烧温度过低,则部分前体可能会分解不完全,造成前体的残留。氧化镁前体的种类和性质、煅烧的温度和时长都会影响到氧化镁产品的活性和其它性质。

前体的粒径分布、形貌和聚结都会影响到煅烧形成的氧化镁的性质,而前体的上述性质主要通过结晶和粉碎等工艺来控制。低温煅烧时,前体分解释放出大量气体,在固体内部和表面留下许多小孔。由于煅烧温度低,形成的氧化镁缺少足够的动能进行重新排列形成晶体,因而内部保留有许多悬空键,结晶度低,具有很高的活性和很高的比表面积。随着煅烧温度的升高,越来越多的氧化镁会重排形成晶体,结晶度逐渐提高,固体中的小孔逐渐消失。

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