[发明专利]一种5-巯基-1-甲基四唑-锌配合物的制备方法

说明书

本发明涉及含氮杂环金属配位化合物制备技术领域，具体是一种5‑巯基‑1‑甲基四唑‑锌配位化合物的制备方法。本发明方法通过化合物5‑巯基‑1‑甲基四唑和锌盐，以水为溶剂，水热法合成目标配合物5‑巯基‑1‑甲基四唑‑锌配位化合物，有效地提升了产物的析出及结晶效果。通过本发明，为5‑巯基‑1‑甲基四唑‑锌配位化合物的制备提供了一种绿色环保的高产率合成高纯度的一种具有杀菌活性的杂环金属配位化合物的方法。

技术领域

本发明涉及含氮杂环金属配位化合物制备技术领域，具体是一种5-巯基-1-甲基四唑-锌配位化合物的制备方法。

背景技术

农药对农业发展具有重要的意义，现如今，为了提高农作物产量，大量的合成农药被引入使用。然而，不合理的应用导致了害虫的抗药性升高和对生态系统的污染日益增加，为了适应国家政策及行业发展趋势，设计在具有杀菌活性的分子中引入具有杀菌功效的金属离子，通过形成结构稳定金属杂环配合物的方式，开发具有杀菌功效的新型农药分子，对开发安全、高效、经济的新型绿色农药具有重要意义。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种绿色环保的方法高产率的合成高纯度的一种具有杀菌活性的杂环金属配位化合物。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种5-巯基-1-甲基四唑-锌配位化合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将化合物5-巯基-1-甲基四唑溶于溶剂中，向其中加入锌盐，得到混合溶液；

(2)将步骤(1)得到的混合溶液置于加热装置内，设置程序升温至指定温度，恒温反应一段时间；

(3)将步骤(2)的反应体系程序降温至室温，得到目标产物。

优选的，所述步骤(1)中锌盐为乙酸锌、硫酸锌、磷酸锌、氯化锌或对应的水结晶化合物的至少一种；更优选为二水合乙酸锌。

优选的，所述步骤(1)中溶剂为水，包括纯净水、去离子水、蒸馏水。

优选的，所述步骤(1)中5-巯基-1-甲基四唑与锌盐的摩尔比为1-4:1，其中，锌盐的摩尔数以锌元素计。

优选的，所述步骤(1)中溶剂的体积以锌盐的物质的量计为37.5-100L/mol。

优选的，所述步骤(2)中程序升温设置从室温上升至指定温度的速率为2-10℃/min。

优选的，所述步骤(2)中恒温反应阶段的指定温度为120-150℃，更优选为140℃。

优选的，所述步骤(2)中反应时间为100-150h，更优选为120h。

优选的，所述步骤(3)中程序降温设置从指定温度降温至室温的速率为1-5℃/h。

优选的，所述反应体系降至室温后还包括后处理，所述后处理为常规后处理步骤，包括过滤、干燥，更优选的过滤为常规过滤，包括常压过滤、减压过滤，干燥为常规干燥，更优选干燥为烘箱干燥，温度为100℃-120℃，更优选为105℃。

优选的，所述室温为0-40℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备方法得到的产物5-巯基-1-甲基四唑-锌配合物的纯度达到99.9％，产率达到81％，以水为溶剂，水热法合成该配合物，有效地提升了产物的析出及结晶效果。通过本发明，为5-巯基-1-甲基四唑-锌配位化合物的制备提供了一种纯度和产率均较高的方法。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的5-巯基-1-甲基四唑-锌配位化合物的X-射线粉末衍射图(上)以及单晶衍射数据模拟图(下)的对比图；

图2为本发明实施例1制备的5-巯基-1-甲基四唑-锌配位化合物的红外光谱图；