[发明专利]一种Fe3

说明书

本发明提供了一种Fe₃O₄@SiO₂‑2N‑CoCl₂催化剂、其制备方法及其在合成对叔丁基甲醛中的应用。本发明采用溶胶‑凝胶法制备二氧化硅包裹的磁性纳米粒子(Fe₃O₄@SiO₂)，以含氮杂吲哚基团的硅烷偶联剂为配体，与CoCl₂反应得到Fe₃O₄@SiO₂‑2N‑CoCl₂催化剂。采用该催化剂合成对叔丁基甲醛，催化剂的选择性高，反应进程快，最终使反应收率明显提高，反应条件温和且反应时间短，且催化剂易于快速回收。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种磁性纳米粒子固载的Fe₃O₄@SiO₂-2N-CoCl₂催化剂、其制备方法及其在对叔丁基甲醛合成方面的应用。

背景技术

对叔丁基苯甲醛是一种药物、染料和香精香料等精细化学品的重要合成原料，特别在香精香料铃兰醛的合成过程中，需求量很大。

传统对叔丁基苯甲醛的合成方法是在二氧化锰和浓硫酸作用下，通过氧化对叔丁基甲苯制备得到，但该工艺方法存在设备腐蚀严重、生产成本高、产物分离困难等缺陷。苄氯水解法虽然工艺成熟，但存在反应步骤复杂，含氯废水危害环境等问题。

专利CN109608315A报道了一种Ni负载的微孔分子筛，采用液相氧化法制备对叔丁基苯甲醛的方法，但是该反应的原料转化率仅能达到30.6％，且选择性也只有77.2％，因此转化率和选择性都不高。专利CN102989499A采用Ti和Co双活性组分的催化剂制备对叔丁基苯甲醛，虽有效地提高了反应的选择性，但反应转化率不高，导致最终收率偏低。同时，该制备方法的反应时间较长，催化剂用量较大。

因此，目前需要开发新型的环保催化剂，能具有较高的催化活性，能在较为温和的反应条件下、较短的时间内完成催化反应，提高装置的时空收率，更加高效、快速地得到对叔丁基苯甲醛产品。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种磁性纳米粒子固载的Fe₃O₄@SiO₂-2N-CoCl₂催化剂及其制备方法，该催化剂具有制备简单、可多次循环利用和可快速分离回收的特点。

本发明的另一个目的在于提供一种磁性纳米粒子固载的Fe₃O₄@SiO₂-2N-CoCl₂催化剂在合成对叔丁基苯甲醛中的应用，采用该催化剂能够提高反应的收率、缩短反应时间以及提高反应的选择性和原料转化率。

为达到以上目的，本发明采用以下的技术方案：

一方面，本发明提供一种Fe₃O₄@SiO₂-2N-CoCl₂催化剂，其包含SiO₂包覆的磁性纳米离子Fe₃O₄@SiO₂、含氮杂吲哚基团的硅烷偶联剂以及CoCl₂，所述含氮杂吲哚基团的硅烷偶联剂通过硅氧键偶联在Fe₃O₄@SiO₂表面形成Fe₃O₄@SiO₂-2N，所述CoCl₂负载在Fe₃O₄@SiO₂-2N上。