[发明专利]一种高纯度亚铬酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度亚铬酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将氧化铬进行硝酸预处理，将碳酸钠进行重结晶纯化预处理；

步骤二、将所述步骤一中预处理后的氧化铬和碳酸钠按一定摩尔比例加入到球磨机的研磨罐中，放入直径为2~5mm的氧化锆研磨球，其中球料质量比为1~3:1，最后研磨罐中注满液氮；密封研磨罐静置0.5~1h，震动频率3~10Hz研磨0.5~1h，震动频率10~30Hz研磨1~2h；打开研磨罐在20~25℃条件下放置10~30min，液氮挥发完后得到氧化铬和碳酸钠混合粉末，再压制成型；

步骤三、将步骤二中压制成型物置于惰性气氛下进行高温固相反应；

步骤四、将冷却后的反应物用极性溶剂洗涤，过滤，真空干燥；

所述步骤一中氧化铬的硝酸预处理为硝酸-高压密闭消解预处理，处理过程为：将氧化铬和硝酸溶液置于密封仓中，压力为5~10MPa、温度为20~30℃、磁力搅拌速度为1000~2000rpm的条件下消解1~3h；氧化铬经过滤后，用高纯水洗涤至洗涤水呈中性，在60~80℃下干燥2~6h；所述硝酸溶液的质量百分比浓度为5~20%，氧化铬与硝酸溶液固液质量比为1:10~20；

所述步骤一中碳酸钠的重结晶纯化预处理为超声震动重结晶纯化预处理，处理过程为：将碳酸钠与高纯水按质量比1~2:1混合，加入1~5mL的1~3mg/mL氯化铁溶液；在温度为60~80℃、超声频率为25~35KHz、超声时间为3~5min、超声间隔为3~5min的条件下，超声震动循环1~10h；过滤出沉淀物杂质，80~90℃下使滤液浓缩后冷却结晶，离心脱水，检测氯离子含量小于0.001%，加热熔融并在100~110℃干燥2~6h。

2.如权利要求1中所述的高纯度亚铬酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤二中预处理后的氧化铬和碳酸钠的摩尔比例为1:1~1.2，研磨粒径尺寸为200~400目。

3.如权利要求1中所述的高纯度亚铬酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤二中压制成形的压力为10~300MPa。

4.如权利要求1中所述的高纯度亚铬酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤三中高温固相反应的惰性气氛为N₂、Ar及N₂/Ar混合气体中的任意一种，温度为800~1000℃，时间为2~5h。

5.如权利要求1中所述的高纯度亚铬酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤四中极性溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮、乙腈中的任意一种。