[发明专利]一种无水二氯氧钒的制备方法在审
| 申请号： | 202111513690.7 | 申请日： | 2021-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN114229894A | 公开（公告）日： | 2022-03-25 |
| 发明（设计）人： | 尚俊龙;曾繁武;刘国昌;许盛 | 申请（专利权）人： | 大连博融新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G31/00 | 分类号： | C01G31/00 |
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| 地址： | 116450 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无水 二氯氧钒 制备 方法 | ||
1.一种无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将钒源和磷源加水混合后加热至70-120℃，其中钒、磷和水的摩尔比为V：P：H2O＝1:1-1.5:1-2；
步骤2.向体系中加碱调节pH至0.5pH4，搅拌1-4h，产生沉淀；
步骤3.过滤，洗涤，烘干制备得到无定形VOHPO4；
步骤4.将无定形VOHPO4在惰性气氛下焙烧，焙烧温度200-400℃，焙烧时间1-3h，制备得到(VO)2P2O7；
步骤5.将(VO)2P2O7和氯源混合；在500-700℃下焙烧1-4h，制备得到VOCl2气体，冷凝收集得到VOCl2液体。
2.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤1所述钒源为四氧化二钒、硫酸氧钒、二氯氧钒和草酸氧钒中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤1所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵和磷酸铵中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤2所述碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤4所述惰性气氛为氮气和/或氩气。
6.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤5所述氯源为碱金属氯化物和/或金属氯化物。
7.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤5所述(VO)2P2O7和氯源中V：Cl摩尔比为1:2-3。
8.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤5所述(VO)2P2O7和氯源通过研磨混合。
9.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤5所述冷凝条件为常温冷凝或冷水冷凝。
10.一种无水二氯氧钒，其特征在于，采用权利要求1-9任意一项所述方法制备而成。
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