[发明专利]一种焦磷酸氧钒的制备方法

说明书

本发明提供一种焦磷酸氧钒的制备方法，包括以下步骤：步骤1.将钒源、磷源和水混合制备前驱体，其中V:P:水的摩尔比＝1:1‑1.5:1‑2；步骤2.过滤，烘干前驱体；步骤3.在氧化性气氛下焙烧前驱体，所述焙烧温度为400‑500℃，焙烧时间为1‑5h；步骤4.在惰性气氛下二次焙烧制备得到焦磷酸氧钒，所述焙烧温度为600‑800℃，焙烧时间为1‑5h。所述钒源为偏钒酸铵、多钒酸铵和正钒酸铵中的一种或多种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸一氢二铵中的一种或多种。本发明焦磷酸氧钒的制备方法具有合成条件温和，不需要特殊设备配合，易于操作，产物纯度高的优点，同时本发明通过两步焙烧，大大缩短了制备周期。

技术领域

本发明涉及焦磷酸氧钒技术，尤其涉及一种焦磷酸氧钒的制备方法。

背景技术

20世纪80到90年代，焦磷酸氧钒的磁性、中子散射以及催化性能相继被报道。其可作为钠离子电池负极材料，解决现有的钠离子电池的负极材料循环性能差的问题。焦磷酸氧钒具有独特的结构，其中焦磷酸根有很强的配位性，用作催化剂及隐蔽剂等；可以用作丙烯酸、顺丁烯二酸酐的催化剂等，在催化剂方面应用广泛。

在现焦磷酸氧钒的制备方法，是采用五氧化二钒和磷酸为原料，通过水热和回流的方法得到VOPO₄·2H₂O，再通过有机物还原制备VOHPO₄·0.5H₂O，最后在空气或氧气气氛下焙烧上面还原得到的物质，得到(VO)₂P₂O₇。上述方法生产焦磷酸氧钒的前期需要很长时间，并且引入其他物质，洗涤很浪费资源。所以，亟待一种制备焦磷酸氧钒的方法。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前焦磷酸氧钒的制备方法周期长，且易造成浪费的问题，提出一种焦磷酸氧钒的制备方法，该方法具有合成条件温和，不需要特殊设备配合，易于操作，产物纯度高的优点，同时本发明通过两步焙烧，大大缩短了制备周期。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种焦磷酸氧钒的制备方法，包括以下步骤：

步骤1.将钒源、磷源和水混合制备前驱体，其中V:P:水的摩尔比＝1:1-1.5:1-2；

当钒源为NH₄VO₃、磷源为H₃PO₄的反应原理如式1所示：

NH₄VO₃+H₃PO₄＝NH₄VO₂HPO₄+H₂O

(式1)

当钒源为(NH₄)₂V₆O₁₆、磷源为(NH₄)₂HPO₄的反应原理如式2所示：

(NH₄)₂V₆O₁₆+6(NH₄)₂HPO₄＝6NH₄VO₂HPO₄+4H₂O+8NH₃

(式2)

步骤2.过滤，烘干前驱体；

步骤3.在氧化性气氛下(空气/氧气)焙烧前驱体，所述焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为1-5h；

步骤4.在惰性气氛下二次焙烧制步骤3所得物料，备得到焦磷酸氧钒，所述焙烧温度为600-800℃，焙烧时间为1-5h；