[发明专利]一种高纯度D-N-（2，6-二甲苯基）丙氨酸甲酯的合成工艺

说明书

本发明公开了一种高纯度D‑N‑(2，6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺，包括：将L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯和2，6‑二甲苯胺加入瓶中，在超声波下升温，保温反应；中控分析L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯含量小于0.5％，降温过滤，滤液高真空下脱出前馏分，再脱出D‑N‑(2，6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯。本发明提供一种高纯度D‑N‑(2，6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺，不仅减少了2，6‑二甲苯胺与L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯的比重，还降低了反应温度和时间，得到的产品只需要进行简单蒸馏就可以得到高含量的D‑N‑(2，6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种高纯度D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺。

背景技术

D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯是精甲霜灵关键中间体，其老工艺合成方法为：以L-对甲苯磺酰乳酸甲酯和3-4倍量的2，6-二甲苯胺为原料，在110℃下反应15-18小时制得粗品，再通过精馏得到D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯成品，光学纯度通常为95-96％。其反应方程式为：

采用老工艺合成D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯不仅需要大量的L-对甲苯磺酰乳酸甲酯，反应温度较高，反应时间较长，并且制得粗品后还需要精馏才能得到光学纯度较高的D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高纯度D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺，不仅减少了2，6-二甲苯胺与L-对甲苯磺酰乳酸甲酯的比重，还降低了反应温度和时间，得到的产品只需要进行简单蒸馏就可以得到高含量的D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺，包括以下步骤：

步骤S10，将L-对甲苯磺酰乳酸甲酯和2，6-二甲苯胺加入瓶中，在超声波下升温至40℃4100℃，保温反应2小时45小时；

步骤S20，中控分析L-对甲苯磺酰乳酸甲酯含量小于0.5％，降温过滤，滤液高真空下脱出前馏分，再脱出D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯。

进一步地，步骤S10中，上述L-对甲苯磺酰乳酸甲酯和2，6-二甲苯胺的摩尔比为1:242.1。

进一步地，步骤S10中，上述L-对甲苯磺酰乳酸甲酯和2，6-二甲苯胺的摩尔比为1:2.05。

进一步地，步骤S20中，上述前馏分中含有D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯；上述前馏分中的D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯套用至下批反应。

进一步地，步骤S20中，上述D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的光学含量大于98.1％，收率在94.5％以上。

本发明的另一发明目的在于提供一种高纯度D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺，根据上述的合成工艺制备而成。

从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：

1.本发明高纯度D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺的反应温度低，不产生杂质，消旋N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的含量极低；

2.本发明高纯度D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺中2,6-二甲基苯胺既做反应物又做缚酸剂，与L-对甲苯磺酰乳酸甲酯摩尔比为242.1:1，大大降低了2,6-二甲基苯胺的用量，反应完毕后无需精馏，简单蒸馏即可得到高含量的D-N-(2，6-二甲苯基)丙氨酸甲酯；