[发明专利]一种小颗粒介孔Y型分子筛及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种小颗粒介孔Y型分子筛的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：

(1)以铝源(优选为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝和偏铝酸钠中的一种或多种的混合；更优选为偏铝酸钠和/或硫酸铝)、硅源(优选为硅酸钠、硅溶胶、碱性硅溶胶和水玻璃中的一种或多种的混合；更优选为水玻璃和/或硅溶胶)和水为原料在含金属矿化剂(优选为无机碱；更优选为氢氧化钠或氢氧化钾)的存在下制备Y型分子筛前驱体；

(2)以十六烷基三烷基卤化铵(优选所述三烷基的烷基为碳原子为1-5的烷基；更优选为甲基或乙基)(优选卤原子为F、Cl、Br或I)为模板剂、以1,3,5-三烷基苯(优选所述烷基为碳原子数为1-5的烷基；更优选为甲基、乙基或丙基)为有机溶胀剂、以正硅酸烷基酯(优选为正硅酸乙酯或正硅酸丙酯)的水解产物(优选为20～55℃下的水解产物)或硅溶胶或硅酸钠为预组装硅源、以醇为共溶剂，在氢氧化钠的水溶液的存在下制备SiO₂@CTAX胶束；

(3)将步骤(1)得到的Y型分子筛前驱体和步骤(2)得到的SiO₂@CTAX胶束进行组装得到所述小颗粒介孔Y型分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中铝源、硅源、水和含金属矿化剂的质量比例为1:(7～20):(150～300):(2～8)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)包括：

(a)以铝源、硅源、水和含金属矿化剂为原料制备导向剂(优选为将铝源和含金属矿化剂溶于水中，然后加入硅源，经过陈化(优选为在20-40℃下陈化10-72h)(优选加入硅源后，搅拌0.5-4h然后再陈化)得到所述导向剂)；其中铝源、硅源、含金属矿化剂和水的摩尔比例分别为1Al₂O₃:(12～20)SiO₂:(10～25)ZO:(300～360)H₂O；其中ZO表示含金属矿化剂的金属成分的氧化物；

(b)以步骤(a)得到的导向剂、第二铝源、硅源、水和含金属矿化剂为原料制备所述Y型分子筛前驱体；其中导向剂、第二铝源、第二硅源、含金属矿化剂和水的摩尔比例满足如下条件：(94.5～9.519)ZO:Al₂O₃:(9～17)SiO₂:(280～360)H₂O(优选所述第二铝源为偏铝酸钠和/或硫酸铝)(优选为将含金属矿化剂和第二硅源溶于水中，加入偏铝酸钠的水溶液，再加入步骤(a)得到的导向剂，然后加入硫酸铝(优选偏铝酸钠和硫酸铝的摩尔比为1：(4～9))的水溶液，搅匀(优选为在转速800-2500转/分钟条件下搅拌0.5-5h)后预晶化(优选为在40-75℃下预晶化16-48h；更优选为在50-70℃下预晶化24-36h)得到所述Y型分子筛前驱体)(优选在加入硫酸铝的水溶液并搅匀后，先进行陈化(优选为在45-55℃下陈化24-36h)，然后再预晶化得到所述Y型分子筛前驱体)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中模板剂、有机溶胀剂、预组装硅源、醇和氢氧化钠的质量比为(1～10):(0～8):(0～50):(4～35):(0.1～2)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)包括将模板剂和有机溶胀剂溶于共溶剂中，加入到氢氧化钠的水溶液中，搅拌均匀后加入预组装硅源得到SiO₂@CTAX胶束。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中步骤(1)得到的Y型分子筛前驱体和步骤(2)得到的SiO₂@CTAX胶束的质量比为(8～15):1。