[发明专利]一种连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法

权利要求书

1.一种连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，通过以下装置实现，微反应连续流装置连接连续离心萃取装置；所述的微反应连续流装置包括四个反应模块，且四个模块串联；

所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，具体步骤如下：

次氯酸钠从第一组模块连续进料，邻苯二甲酰亚胺的碱溶液、盐酸、异丙胺分别同时从第二组模块、第三组模块、第四组模块连续进料；

邻苯二甲酰亚胺的碱溶液与预冷的次氯酸钠溶液在微反应连续流装置中反应，在后续模块中依次加入盐酸和异丙胺的二氯乙烷溶液，经离心萃取分相，得到邻氨基苯甲酸异丙酰胺。

2.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，所述邻苯二甲酰亚胺碱溶液进料速度为17.4～17.5g/min。

所述邻苯二甲酰亚胺碱溶液中液碱、水、邻苯二甲酰亚胺的质量比为3.4～3.5:10:4。

3.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液的进料速度为16.2～24.1g/min，所述盐酸的进料速度为2.9～3.4g/min。

4.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，所述液碱的质量分数为32％，所述次氯酸钠的有效氯含量为8～12％，所述盐酸的质量分数为31～37％。

5.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，所述异丙胺的二氯乙烷溶液进料速度为12.7～23.8g/min。

6.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，所述异丙胺在二氯乙烷溶液中的质量分数为8％～15％。

7.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，在微反应器中反应时间为5-10min。

8.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，优选的，所述第一组、第二组、第三组模块温度为-5～0℃。

9.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，所述第四组模块温度为72～75℃。

10.如权利要求1所述的连续化合成苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙酰胺的方法，其特征在于，具体步骤如下：

选用含模块1、2、3、4共四组反应模块依次串联的微反应器进行试验，有效氯含量8％次氯酸钠溶液24.1g/min从第一组模块通过输送装置连续进料，预冷温度-5℃，配制的邻苯二甲酰亚胺碱溶液17.4g/min，质量分数32％液碱：水：邻苯二甲酰亚胺＝3.4:10:4，从第二组模块通过输送装置连续进料，31％盐酸3.3g/min从第三组模块通过输送装置连续进料，异丙胺的二氯乙烷溶液23.8g/min(异丙胺：二氯乙烷＝1.9:21.9)从第四组模块通过输送装置连续进料，反应温度73℃，物料在微反应器中反应时间5min，离心萃取后分出有机相旋蒸脱出二氯乙烷。