[发明专利]一种苯嗪草酮的制备方法在审
| 申请号： | 202111517794.5 | 申请日： | 2021-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN114057661A | 公开（公告）日： | 2022-02-18 |
| 发明（设计）人： | 张云云;高雪娇;杜亮亮;郑军 | 申请（专利权）人： | 浙江中山化工集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/07 | 分类号： | C07D253/07 |
| 代理公司： | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 周新楣 |
| 地址： | 313116 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯嗪草酮 制备 方法 | ||
1.一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将苯甲酰甲酸乙酯、盐酸、乙酰肼甲苯溶液混合进行反应，降温结晶，过滤，洗涤得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯；
2)将水合肼加入到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液中进行反应，过滤，固相干燥得到2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼；
3)将2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼与甲醇和乙酸钠混合进行反应，降至室温，得到苯嗪草酮成品；
其中，所述步骤3)中反应的温度为90～94℃，反应时间为8～9h，降温时间为1.8～2.2h。
2.根据权利要求1所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中苯甲酰甲酸乙酯、盐酸和乙酰肼的摩尔比为1：0.3～0.5：1.01～1.1。
3.根据权利要求2所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为35～38％；所述乙酰肼甲苯溶液中乙酰肼的质量分数为30～35％。
4.根据权利要求3所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1)反应温度为25～28℃，保温时间为2.5～3h。
5.根据权利要求4所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1)降温温度为0～4℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯与水合肼的摩尔比为1:1.05～1.12。
7.根据权利要求6所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加入水合肼时2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液的温度保持16～20℃。
8.根据权利要求7所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中反应时间为5.5～6h，反应温度与加入水合肼时2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯甲醇溶液的温度相同。
9.根据权利要求8所述的一种苯嗪草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼、甲醇和乙酸钠的摩尔比为1：8～9：0.8～1.5。
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