[发明专利]缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法及半芳族聚酰胺和模塑组合物在审
申请号: | 202111519576.5 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114133559A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 程圣利;孔祥福;蔡昌辰;田召朋;刘建明 | 申请(专利权)人: | 山东广垠新材料有限公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08L77/06;C08K7/14;C08K3/34;C08K5/134 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 王晶莹 |
地址: | 255000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 缩短 周期 半芳族 聚酰胺 制备 方法 组合 | ||
1.一种缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将二元羧酸单体、二元胺单体、催化剂和封端剂加入水中,在120~160℃温度下、0.2~1.0MPa压力下进行成盐反应,得到尼龙盐溶液;
(2)将尼龙盐溶液在压力反应容器中聚合得到预聚物;
(3)将预聚物通过固相增粘或熔融缩聚反应,得到半芳族聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,其特征在于:所述二元羧酸单体A为含有4~36个碳原子的二元羧酸单体,包括脂肪结构二羧酸单体、脂环结构二羧酸单体和/或芳香结构二羧酸单体,脂肪结构或脂环结构二元羧酸单体;
所述二元胺单体B为含有2~36个碳原子的二元胺单体,包括脂肪结构二元胺单体、脂环结构二元胺单体和/或芳香结构二元胺单体,脂肪结构或脂环结构二元胺单体;
二元羧酸单体摩尔数与二元胺单体摩尔数之比为r,r的取值范围为0.85~1.2。
3.根据权利要求1所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,其特征在于:所述封端剂选自脂肪结构单羧酸化合物、脂环结构单羧酸化合物、芳香结构单羧酸化合物、脂肪结构单胺化合物、脂环结构单胺化合物和芳族单胺化合物中的一种或多种;封端剂的用量为聚合单体总重量的0.01-10wt%。
4.根据权利要求1所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,其特征在于:在步骤(1)成盐反应开始时还可以加入内酰胺和/或氨基酸,所述内酰胺和/或氨基酸选择丙-3-内酰胺(β-内酰胺;β-丙内酰胺)、丁-4-内酰胺(γ-内酰胺;γ-丁内酰胺)、2-哌啶酮(δ-内酰胺;δ-戊内酰胺)、己内酰胺(ε-内酰胺;ε-己内酰胺)、α,ω-氨基己酸、庚-7-内酰胺(ζ-内酰胺;ζ-庚内酰胺)、α,ω-氨基壬酸、壬-9-内酰胺(θ-内酰胺;θ-壬内酰胺)、癸-10-内酰胺(ω-癸内酰胺)、α,ω-氨基十一酸、月桂内酰胺、ω-氨基十二酸、η-辛内酰胺(η-内酰胺;η-辛内酰胺)或其组合,内酰胺和/或氨基酸的加入量为聚合单体摩尔总数的的0~90%。
5.根据权利要求1所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,其特征在于:所述催化剂选自无机和/或有机磷、锡或铅化合物及其混合物;催化剂的用量为聚合单体总重量的0.0001-5wt%。
6.根据权利要求1所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,其特征在于:步骤(1)中,成盐反应过程中通入惰性气体进行保护。
7.根据权利要求1所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,其特征在于:步骤(2)中,聚合反应的反应温度为200-300℃,反应压力为0.5-5MPa。
8.根据权利要求1所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,其特征在于:步骤(3)中,固相增粘反应在惰性气体氛围或真空条件下进行,反应温度220-280℃,反应时间2-24小时;熔融缩聚在带有排气口的挤出设备中进行,反应温度280-350℃,反应时间在0.5小时以内。
9.一种半芳族聚酰胺,其特征在于:由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到,其熔点为250-350℃。
10.一种权利要求9所述的半芳族聚酰胺组成的模塑组合物,其特征在于:包括以下重量份数的原料:
所述添加剂包括抗氧剂、阻燃剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、着色剂、增塑剂、增韧剂、抗静电剂、增溶剂、分散剂、稳定剂、流动改性剂或其他聚合物树脂中的一种或多种。
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