[发明专利]一种MoS2 在审
申请号: | 202111521910.0 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN116273068A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 王冬娥;田志坚;杨成功;王琳;曲炜;李鹏;王从新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J37/20;B82Y30/00;B82Y40/00;C10G47/12 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mos base sub | ||
1.一种MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂,其特征在于:该纳米复合催化剂包括MoS2纳米片和层状硅酸盐单层圆盘,结构上为无团聚的单个MoS2纳米片在单层纳米层状硅酸盐圆盘表面岛状分布复合形成的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂;
所述的单个MoS2纳米片的厚度0.6~3.0nm,片层表面上侧边最远两点间的长度距离为为1~10nm。
2.根据权利要求1所述的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂,其特征在于:所述的复合催化剂中层状硅酸盐与MoS2的质量比在0.1~10(优选0.4~1.9,更优选0.8~1.1);所述的硅酸盐单层圆盘直径为20~50nm,厚度为0.2~1.7nm。
3.一种权利要求1-2任一所述MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:
(1)将纳米层状硅酸盐分散于水中,在机械外力作用下形成无色透明溶胶;
(2)将钼源、硫源、还原剂溶于水中,形成MoS2前驱体溶液;钼源为钼酸铵、钼酸钠、氧化钼、磷钼酸、四硫代钼酸铵中的一种或二种以上的混合物;
(3)将步骤(1)中得到的硅酸盐溶胶与步骤(2)中得到的MoS2前驱体溶液在机械外力作用下进行混合形成均匀的混合溶胶;
(4)将步骤(3)中所得混合溶胶进行晶化处理后,分离出形成的凝胶中的产物,充分干燥得到MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂。
4.根据权利要求3所述的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:纳米尺寸的层状硅酸盐为颗粒尺寸10~100nm的天然黏土或人工合成的层状硅酸盐中的一种或二种以上的混合物,优选硅酸镁、硅酸镁锂、硅酸镁锂钠盐中的一种或二种以上。
5.根据权利要求3所述的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所用硫源为可溶性的四硫代钼酸铵、硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫脲、二硫化碳、硫代乙酰胺、半胱氨酸、谷胱甘肽中的一种或二种以上的混合物;所用还原剂为还原性硫源(半胱氨酸、谷胱甘肽、硫代乙酰胺、硫脲中的一种或两种以上)、水合肼、盐酸羟胺、草酸、柠檬酸中的一种或二种以上的混合物。
6.根据权利要求3所述的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)混合溶胶中层状硅酸盐的质量浓度范围为0.8~35mg/ml;步骤(4)混合溶胶的晶化温度为120~220℃,晶化时间为3~72小时,优选140~180℃,时间24~48小时。
7.根据权利要求3所述的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中当采用还原性硫源时,其即作硫源又作还原剂;Mo与S的摩尔比为1:2~1:4,Mo与还原剂摩尔比在1:1~1:6,步骤(3)中混合溶胶中纳米层状硅酸盐与MoS2的质量比在0.1~10,优选0.5~2。
8.根据权利要求3所述的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:层状硅酸盐形成溶胶所用的机械外力包括高速剪切乳化、机械搅拌、磁力搅拌、人工搅拌中的一种或二种以上。
9.一种权利要求1-2任一所述MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的应用,其特征在于:所述的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂可用于API为1~20的重质油催化加氢制轻质油品。
10.根据权利要求9所述的MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的应用,其特征在于:MoS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂可用于悬浮液相重油加氢制轻质油品,其中悬浮床加氢反应条件为:API小于20的重质油为煤焦油、重油、页岩油、催化油浆、渣油、超重油中的至少一种;催化剂的质量百分含量为0.01%~2.0%,优选0.1%~0.5%;反应温度为300~480℃,优选420~450℃;氢气反应压力为10~25MPa,优选14~18MPa。
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