[发明专利]一种墨烯导热膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯导热膜的制备方法，包括：对氧化石墨烯膜采用火焰烧制的方法进行还原；对火焰还原处理后的氧化石墨烯进行第一压实处理；再进行高温热还原；和进行第二压实处理。本发明先采用火焰快速还原，使膜体中形成很多的毛细气体通道，从而使得后续还原时，产生的气体可以沿着形成的毛细气体通道排出，避免了气体积存于膜体中，可有效减少膜厚的增加。

本申请为分案申请，母案的申请号为：202010257865.1，母案的申请日为：2020年04月03日，母案的发明名称为：火焰还原氧化石墨烯膜的方法及石墨烯膜。

技术领域

本发明涉及石墨烯膜的制备领域，具体涉及由氧化石墨烯还原的方法。

背景技术

迄今为止，石墨烯导热膜的制备技术中，采用氧化石墨烯定向组装制备成氧化石墨烯膜，再经过热还原最终得到定向排列的石墨烯导热膜，具有很高的导热系数，导热系数≥1000W/m.K，已经广泛应用在手机、电脑等电子产品中。

但是由于氧化石墨烯内含氧官能团在热还原时排出大量的气体，形成毛细气体通道，造成氧化石墨烯膜在热还原的过程中厚度膨胀很厚，膨胀后的厚度是氧化石墨烯膜原膜厚度的2.2～3倍的厚度，降低了热处理设备的产能，热处理的能耗高。因此，解决或减少氧化石墨烯膜在热还原过程中厚度膨胀，是迫不及待的具有重大意义的工作。

背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

发明内容

针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种氧化石墨烯膜的还原方法，对氧化石墨烯膜采用火焰烧制的方法进行还原。

根据本发明的一个方面，所述火焰烧制加热的方法具体为：将氧化石墨烯膜从火焰的上面经过，氧化石墨烯膜接触火焰的外焰处。

根据本发明的一个方面，所述火焰的外焰处温度为300-600℃。一般情况下，采用天烯气的燃烧火焰，使氧化石墨烯膜中的氧化石墨膜膜体中形成毛细气体通道。

优选地，所述火焰的外焰处温度为400±50℃。

根据本发明的一个方面，所述经过的速度为0.5～5m/min。经过速度过慢，会导致一直加热已经烧过的地方，热量会通过传导的方式传至未被烧过的地方，这样造成未被烧过的地方的变形，导致膜外观不一致不平整；经过速度过快，容易导致就是烧的不完整。经过长期的试验发现，将经过速度控制在0.5～5m/min时，可以有效的保证火焰处理的均匀性，膜外面平整度一致，且形成的毛细气体通道大小一致性高，分布均匀。所述经过的速度为1～2m/min时，效果较佳。

本发明还提供了一种石墨烯膜的制备方法，包括：

将氧化石墨烯膜采用上述的方法进行火焰还原处理；

再进行高温热原还；和

再进行压实，得到石墨烯膜。

根据本发明的一个方面，所述高温热原还的温度为2000～3000℃。

根据本发明的一个方面，所述高温热原还的具体方法为：将还原后的氧化石墨烯膜置于热还原设备中，设备内温度从室温逐渐升至2000～3000℃，升温的速度为2～10℃/min。

优选地，热原还设备内温度从室温至600℃采用2℃/min升温速度；进一步优选地，热原还设备内温度从600℃至最终还原温度采用4～5℃/min升温速度。火焰还原处理后，由于氧化石墨烯上还含有大量的含氧的官能团，升温速度过快会导致膜进一步的膨胀。通过反复调整和研究，火陷还原后的氧化石墨烯膜在高温处理时，采用上述分阶段的升温，效率高，成品率高。

根据本发明的一个方面，还原后的氧化石墨烯膜在2000～3000℃下恒温处理45-80min。