[发明专利]一种甲基八溴醚的制备方法

权利要求书

1.一种甲基八溴醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将四溴双酚A与水混合，然后滴加氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，反应后制得四溴双酚A的钠盐或钾盐溶液；将甲基氯丙烯与催化剂混合后滴入四溴双酚A的钠盐或钾盐溶液中进行醚化反应，反应结束后调反应液的pH至中性，固液分离得到固体中间产物；

（2）将固体中间产物溶于溶剂A中，然后滴加溴素的A溶液，进行溴化加成反应；反应结束，加入亚硫酸钠水溶液除去未反应的溴素，将有机相与水相分离得到甲基八溴醚的A溶液，除去溶剂A，得到甲基八溴醚粗产品；

（3）用溶剂B对甲基八溴醚粗产品进行重结晶，经固液分离、干燥得到甲基八溴醚。

2.根据权利要求1所述的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：四溴双酚A与水的质量比为1:1.0～3.0；四溴双酚A与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:2.0～2.4；氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液质量浓度为15～30%；催化剂为15-冠醚-5、18-冠醚-6、四氢呋喃、乙二醇二甲醚中的任一种或二种以上任意比例的混合物，四溴双酚A与催化剂的摩尔比为1:0.05～0.25；甲基氯丙烯与四溴双酚A的摩尔比为2.0～2.4:1。

3.根据权利要求1所述的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：滴加氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液的温度以及滴加后的反应温度为35～55℃；醚化反应温度为45～55℃。

4.根据权利要求1所述的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中：溶剂A为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿中的任一种或二种以上任意比例的混合物，溶剂A与固体中间产物的质量比为1.0～2.5:1；溴素与固体中间产物的摩尔比为2.0～2.4:1，溴素的A溶液的质量浓度为25～50%。

5.根据权利要求1所述的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于：所述溴化加成反应包括溴素滴加阶段、保温反应阶段和后续反应阶段；溴素滴加阶段、保温反应阶段的温度条件为-5～5℃，后续反应阶段的温度条件为15～25℃。

6.根据权利要求1所述的甲基八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中:溶剂B为正庚烷、正己烷、石油醚等中的任一种或二种以上任意比例的混合物；溶剂B与甲基八溴醚粗产品的质量比为1.5～3.0:1。