[发明专利]一种共沉淀-固相联合制备磷酸铁锰锂电池正极材料的方法在审
申请号: | 202111524111.9 | 申请日: | 2021-12-14 |
公开(公告)号: | CN114394584A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 姚耀春;王丽;刘俊旭;李银;杨成云;杨斌;戴永年;张克宇 | 申请(专利权)人: | 云南润久科技有限公司;徐州一沧新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/0525 |
代理公司: | 昆明同聚专利代理有限公司 53214 | 代理人: | 王远同;张秋玲 |
地址: | 650000 云南省昆明市五*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共沉淀 相联 制备 磷酸 锂电池 正极 材料 方法 | ||
1.一种共沉淀-固相联合制备磷酸铁锰锂电池正极材料的方法,其特征在于本方法采用如下工艺步骤:
(1)将硫酸亚铁和乙酸锰作为原料,按一定比例混合,得到混合原料;
(2)将步骤(1)混合后的原料中加入一定量的去离子水和抗坏血酸作为添加剂,将原料搅拌一段时间使原料溶解完全,形成溶液一;
(3)将Na2C2O4和H2C2O4·2H2O按一定比例混合,加入一定量的去离子水,搅拌一段时间使其溶解混合均匀,形成溶液二;
(4)将步骤(3)中的溶液二滴入步骤(2)中的溶液一进行混合搅拌,逐渐出现浅黄色沉淀,陈化一段时间后,将此沉淀进行减压抽滤,去离子水、乙醇分别洗涤三次后,真空65℃干燥得到前驱体粉末MnxFe1-xC2O4·2H2O;
(5)将合成的前驱体材料MnxFe1-xC2O4·2H2O与一定配比的锂盐混合经过球磨,低温烧结合成及高温碳包覆过程制备正极材料LiMnxFe1-xPO4/C,将其作为锂离子电池的正极材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述硫酸亚铁和乙酸锰摩尔比为9:1~1: 1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述去离子水的加入量为50-200mL,形成溶液一。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的沉淀剂Na2C2O4与H2C2O4·2H2O的摩尔比为50:1-10:1的比例称取一定质量的两种物质,所述沉淀剂与溶液一中金属离子的摩尔比为1.2:1,加入离子水的量为50-200 mL的去离子水,30-50℃下搅拌一段时间,待其溶解混合均匀后,形成溶液二。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中得到的黄色前驱体粉末MnxFe1-xC2O4·2H2O与一定配比的锂盐混合后球磨,所述的锂盐为LiH2PO4,MnxFe1-xC2O4·2H2O与LiH2PO4的摩尔比为1:1-1:1.05,进行固相球磨3-6h时间,球磨过程中加入乙醇作为溶剂,乙醇加入量为10-20mL,得到混合物料。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述的球磨后的混合物料进行碳包覆,选择蔗糖作为碳包覆原料,蔗糖加入量按掺碳量的5%-10%加入,将蔗糖加入5-10mL水溶液中,再加入一定量的乙醇,乙醇与水的体积比为1:1-5:1,形成蔗糖混合溶液。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的蔗糖混合溶液中加入LiMnxFe1-xPO4,置于超声仪中进行超声分散处理0.5-2h,使蔗糖分子分散于LiMnxFe1-xPO4颗粒周围以达到均匀有效的碳包覆的效果。
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