[发明专利]一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法

权利要求书

1.一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，步骤如下：

（1）将加工好的6英寸碳化硅单晶籽晶的碳极性面粘贴到石墨盖上，再将高纯粉料装入石墨桶内，装料的体积占料筒体积的2/3，扣好带有籽晶的石墨盖，放入到高温单晶生长炉内，进行预热抽真空，真空度小于10^-3Pa，排除吸附的水分和杂质气体，通入氩气，压力控制在5000 Pa，继续升温度至2250℃，达到快速生长碳化硅单晶状态，持续生长具体时间100h，完成碳化硅单晶生长，得到超高纯碳化硅晶棒；

（2）将步骤（1）中制备出的超高纯碳化硅晶棒，在加热炉内加热到900℃，取出后立即投入到液氩中，骤然冷却，崩裂成小颗粒粉料；将形成的小颗粒高纯碳化硅粉料进行筛分，筛分后的颗粒粒径在100-500μm；若颗粒过大，可以重复上述加热和骤冷崩裂过程，得到粒径为100-500 μm的高纯碳化硅粉料；

（3）将步骤（2）得到的超高纯碳化硅粉料放进石墨桶内，扣好石墨盖，放入生长炉内，封闭好炉腔，抽真空，真空度小于10^-3 Pa，对真空腔进行加热，升温至1400℃，稳定10h；以排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质吸附气体；通入高纯氢气，继续升温到1650℃，保温2h；完成碳化硅粉料的氢钝化；停止加热，保持氢气继续通入；待冷却到室温，抽空置换成氩气，取出；

（4）将加工好的6英寸大尺寸籽晶粘贴到石墨盖上，将氢钝化高纯碳化硅颗粒粉料装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，将坩埚重新放入到生长炉内，并密封好炉腔，抽真空，真空度小于10^-3 Pa，对真空腔进行加热，升温到1300℃，保温时间3h，通入高纯氩气，继续升温到2250℃，保温180h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，自然冷却到室温，冷却速率为5℃/min；取出生长碳化硅单晶即可获得准本征半绝缘碳化硅单晶；

制得的准本征半绝缘碳化硅单晶的晶型为单一的4H碳化硅晶型，晶型稳定，且位错缺陷水平在1.0E+3/cm²以下；测试其半绝缘电学性能指标，电阻率整体高于1.0E+10Ω·cm，并且在1250℃退火后，仍然保持在1.0E+9Ω·cm以上，具备良好的半绝缘特性。

2.一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，步骤如下：

（1）将加工好的6英寸碳化硅单晶籽晶的碳极性面粘贴到石墨盖上，再将高纯粉料装入石墨桶内，装料的体积占料筒体积的2/3，扣好带有籽晶的石墨盖，放入到高温单晶生长炉内，进行预热抽真空，真空度小于10^-3Pa，排除吸附的水分和杂质气体，通入氩气，压力控制在5000 Pa，继续升温度至2250℃，达到快速生长碳化硅单晶状态，持续生长具体时间100h，完成碳化硅单晶生长，得到超高纯碳化硅晶棒；

（2）将步骤（1）中制备出的超高纯碳化硅晶棒，在加热炉内加热到900℃，取出后立即投入到液氩中，骤然冷却，崩裂成小颗粒粉料；将形成的小颗粒高纯碳化硅粉料进行筛分，筛分后的颗粒粒径在100-500μm；若颗粒过大，可以重复上述加热和骤冷崩裂过程，得到粒径为100-500 μm的高纯碳化硅粉料；

（3）将步骤（2）得到的超高纯碳化硅粉料放进石墨桶内，扣好石墨盖，放入生长炉内，封闭好炉腔，抽真空，真空度小于10^-3 Pa，对真空腔进行加热，升温至1400℃，稳定10h；以排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质吸附气体；通入高纯氢气，继续升温到1650℃，保温5h；完成碳化硅粉料的氢钝化；停止加热，保持氢气继续通入；待冷却到室温，抽空置换成氩气，取出；

（4）将加工好的6英寸大尺寸籽晶粘贴到石墨盖上，将氢钝化高纯碳化硅颗粒粉料装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，将坩埚重新放入到生长炉内，并密封好炉腔，抽真空，真空度小于10^-3 Pa，对真空腔进行加热，升温到1300℃，保温时间3h，通入高纯氩气，继续升温到2250℃，保温180h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，自然冷却到室温，冷却速率为5℃/min；取出生长碳化硅单晶即可获得准本征半绝缘碳化硅单晶。

3.一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，步骤如下：

（1）将加工好的6英寸碳化硅单晶籽晶的碳极性面粘贴到石墨盖上，再将高纯粉料装入石墨桶内，装料的体积占料筒体积的2/3，扣好带有籽晶的石墨盖，放入到高温单晶生长炉内，进行预热抽真空，真空度小于10^-3Pa，排除吸附的水分和杂质气体，通入氩气，压力控制在5000 Pa，继续升温度至2250℃，达到快速生长碳化硅单晶状态，持续生长具体时间100h，完成碳化硅单晶生长，得到超高纯碳化硅晶棒；

（2）将步骤（1）中制备出的超高纯碳化硅晶棒，在加热炉内加热到900℃，取出后立即投入到液氩中，骤然冷却，崩裂成小颗粒粉料；将形成的小颗粒高纯碳化硅粉料进行筛分，筛分后的颗粒粒径在100-500μm；若颗粒过大，可以重复上述加热和骤冷崩裂过程，得到粒径为100-500 μm的高纯碳化硅粉料；

（3）将步骤（2）得到的超高纯碳化硅粉料放进石墨桶内，扣好石墨盖，放入生长炉内，封闭好炉腔，抽真空，真空度小于10^-3 Pa，对真空腔进行加热，升温至1400℃，稳定10h；以排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质吸附气体；通入高纯氢气，继续升温到1700℃，保温5h；完成碳化硅粉料的氢钝化；停止加热，保持氢气继续通入；待冷却到室温，抽空置换成氩气，取出；

（4）将加工好的6英寸大尺寸籽晶粘贴到石墨盖上，将氢钝化高纯碳化硅颗粒粉料装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，将坩埚重新放入到生长炉内，并密封好炉腔，抽真空，真空度小于10^-3 Pa，对真空腔进行加热，升温到1300℃，保温时间3h，通入高纯氩气，继续升温到2250℃，保温180h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，自然冷却到室温，冷却速率为5℃/min；取出生长碳化硅单晶即可获得准本征半绝缘碳化硅单晶。