[发明专利]一种纳升电喷雾喷针的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳升电喷雾喷针的制备方法，是采用拉伸装置，使待拉伸石英毛细管穿过螺旋形的金属加热丝内部，底端悬挂垂挂件，对金属加热丝加热使待拉伸石英毛细管熔融并在垂挂件重力作用下拉伸至内径为5～30μm，拉伸后尖端镀银得到尖端导电的纳升电喷雾喷针。本发明的制备方法装置构造简单，可针对制备不同内径的喷针调整位置，适用于不同内径的纳升电喷雾喷针的大批量生产，且制得的纳升电喷雾喷针内壁光滑，极大方便了实验的需要。

技术领域

本发明涉及质谱仪零部件的技术领域，尤其涉及一种纳升电喷雾喷针的制备方法。

背景技术

金属团簇包含金属键、离子键、共价键、配位键等多种化学键。部分化学键键合作用弱，结构不稳定，电离时易解离，故需要一种电离能量低，电离过程温和的“软”电离方式。电喷雾源能够产生带多电荷的离子，大大降低了对质谱仪质量检测范围的要求，且结构简单，是检测金属团簇较为理想的离子源。纳升电喷雾源是基于传统电喷雾源发展出的一种新型的电喷雾方式。与传统电喷雾源相比，纳升电喷雾源喷针内径小，流速慢(100nl/min)，液滴小(直径200nm)，对样品分子的电离效率高，能有效提高仪器的检出限和灵敏度。

纳升电喷雾喷针作为纳升电喷雾离子源的关键部件之一，要求内径小，且易导电，现有技术采用化学刻蚀方法制备，这种方法操作过程繁琐，且喷针内外壁不平滑，限制了其应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种纳升电喷雾喷针的制备方法。

为了实现以上目的，本发明的技术方案为：

一种纳升电喷雾喷针的制备方法，包括以下步骤：

1)采用一拉伸装置，所述拉伸装置包括固定支架、加热组件和垂挂件，所述加热组件包括加热电源、连接线和金属加热丝，连接线连接于加热电源和金属加热丝之间，金属加热丝缠绕成螺旋形并竖直装设于固定支架上；将内径为0.5～1.5mm、外径为1～2mm的待拉伸石英毛细管上端固定于固定支架上金属加热丝的上方，使待拉伸石英毛细管穿过螺旋形金属加热丝内部，垂挂件悬挂连接于待拉伸石英毛细管下端，垂挂件的重量为20～25g；

2)开启加热电源，使金属加热丝加热至待拉伸石英毛细管熔融并在垂挂件重力作用下拉伸至内径为5～30μm；

3)对拉伸后的石英毛细管的尖端镀银，得到纳升电喷雾喷针。

可选的，所述金属加热丝的螺旋内径为4～5mm。

可选的，所述加热电源可输出的电压范围为0-80V，可输出的电流范围为0-6A，功率范围为0-480W。

可选的，所述金属加热丝为钨丝，直径为0.5～1.5mm。

可选的，所述固定支架包括支撑台和两个固定夹，所述固定夹可上下调节高度的装设于支撑台上，其中一固定夹装设有用于夹持石英毛细管上端的鳄鱼夹，另一固定夹装设有用于夹持所述金属加热丝上、下两端的两个鳄鱼夹。

可选的，步骤1)中，通过调整两个固定夹的距离改变拉伸后的石英毛细管的内径。

可选的，步骤1)中，通过改变垂挂件的重量控制拉伸后的石英毛细管的内径。

可选的，步骤3)中，通过银镜反应于拉伸后的石英毛细管表面镀银。

可选的，将拉伸后的石英毛细管悬挂固定，使末端没入乙醛中，在附近滴加银氨溶液，于石英毛细管外壁上镀银。

可选的，步骤2)中，使金属加热丝在1分钟内加热至1600℃以上，待石英毛细管熔化并被拉伸后关闭加热。

本发明的有益效果为：

1、拉伸装置构造简单，价格便宜，可针对制备不同内径的喷针调整位置，适用于不同内径的纳升电喷雾喷针的大批量生产；