[发明专利]一种吡咯烷类离子液体及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202111526210.0 申请日: 2021-12-14
公开(公告)号: CN114105907A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 张文林;段艳菊;余文杰;刘仕萌;何婷婷;于丰收;李春利 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07D295/15 分类号: C07D295/15;C07C311/48;H01M10/0566;H01M10/0525
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡咯烷 离子 液体 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种吡咯烷类离子液体,其特征为所述的离子液体的结构式如下:

其中,R1为CH2(CH2)aO(CH2)bCH3,a为0或1,b为0或1;R2为CH2(CH2)cCN,c为0或1;Y-为BF4-,PF6-,TFSI-,FSI-或N(CN)2-

2.如权利要求1所述的吡咯烷类离子液体的制备方法,其特征为该方法包括如下步骤:

(1)取吡咯烷和溴代烷基醚溶于第一溶剂中,在50~80℃下反应12~24小时;反应完后萃取,得到如下结构式的1-烷氧基烷基吡咯:

其中,摩尔比为吡咯烷:溴代烷基醚=1:1~1.1;所述的第一溶剂为乙腈或二氯甲烷,每摩尔吡咯烷加100~200毫升第一溶剂;

所述的溴代烷基醚为溴甲基甲醚、溴甲基乙醚、2-溴乙基甲醚或2-溴乙基乙醚;

其中,R1为CH2(CH2)aO(CH2)bCH3,a为0或1,b为0或1;

(2)在保护气体氛围下,将1-烷氧基烷基吡咯溶于第二溶剂中,再与腈类化合物在50~80℃下反应10~15小时,得到如下结构的N-烷氧基烷基-N-腈基吡咯卤化物:

其中,R1为CH2(CH2)aO(CH2)bCH3,a为0或1,b为0或1;R2为CH2(CH2)cCN,c为0或1;X为卤素;摩尔比为1-烷氧基烷基吡咯:腈类化合物=1:1.1~1.3;所述的第二溶剂为无水甲醇,每摩尔1-烷氧基烷基吡咯加100~200毫升第二溶剂;

所述的腈类化合物具体为溴乙腈、丙烯腈、烯丙基腈或烯丙基乙腈;

(3)在保护气体氛围下,将所述的N-烷氧基烷基-N-腈基吡咯卤化物与无机盐M+Y-及去离子水在20~25℃下搅拌反应4~8小时,得到具有如下结构式的吡咯烷类离子液体:

其中,M+为Li;Y-为BF4-,PF6-,TFSI-,FSI-或N(CN)2-,每摩尔N-烷氧基烷基-N-腈基吡咯卤化物加100~200毫升去离子水,N-烷氧基烷基-N-腈基吡咯卤化物与无机盐摩尔比为1:1~1.2。

3.如权利要求2所述的吡咯烷类离子液体的制备方法,其特征为所述的吡咯烷与所述溴代烷基醚的摩尔比优选为1:1.05;所述的1-烷氧基烷基吡咯与所述腈类化合物的摩尔比优选为1:1.2;所述的N-烷氧基烷基-N-腈基吡咯卤化物与无机盐的摩尔比优选为1:1.05。

4.如权利要求2所述的吡咯烷类离子液体的制备方法,其特征为所述的步骤(2)和步骤(3)中的保护气氛围为氮气或氩气。

5.如权利要求2所述的吡咯烷类离子液体的制备方法,其特征为所述的步骤(3)中,还包括以下步骤:对得到的离子液体进行分离纯化的步骤,所述分离纯化的过程包括如下步骤:

用去离子水洗涤,直到用饱和硝酸银溶液检测无沉淀产生;将处理好的溶液经旋转蒸发除去易挥发溶剂,干燥后即得到纯化的所述吡咯烷类离子液体。

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