[发明专利]一种利用正硅酸乙酯制备二氧化硅气凝胶的方法

说明书

利用正硅酸乙酯溶胶‑凝胶聚合法制备了二氧化硅醇凝胶。HCl和NHsubgt;3/subgt;作为水解催化剂和缩合催化剂。将制备的醇凝胶在二氧化碳超临界条件下干燥，得到二氧化硅气凝胶。得到的气凝胶具有窄的孔径分布，主要集中在10纳米。该方法工艺简单，成本可控，有望实现工业化批量生产。

技术领域

本发明属于气凝胶的制备

背景技术

第一批气凝胶是由Kistler于1931年制备的。目前，气凝胶的合成主要是通过金属醇盐的溶胶-凝胶聚合和超临界干燥。气凝胶是一种高比表面积、大孔容的介孔材料。气凝胶还具有独特的光学、声学和热学特性。由于多孔结构将光散射降至最低，因此二氧化硅气凝胶是透明的多孔材料。气凝胶由于密度低、折射率低、孔径小、透光性好等特点，近年来在催化剂、透明隔热材料和能源材料等方面得到了广泛的关注。本发明采用正硅酸乙酯为原料，并以HCl和NH₃为催化剂制备二氧化硅气凝胶。

发明内容

本发明的目的在于制备二氧化硅气凝胶。

本发明制备的二氧化硅气凝胶，分子式为SiO₂。

测试结果表明，该气凝胶孔径分布主要集中在10纳米。

二氧化硅气凝胶作为一种超轻多孔材料，预期在建筑节能、环保和催化以及航空航天等领域具有重要的应用价值。

附图说明：

图1为二氧化硅气凝胶的孔径分布图，由图可知其具有窄的孔径分布，主要集中在10纳米。

具体实施方式

以正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶法合成了二氧化硅醇凝胶。以盐酸为水解催化剂，NH₃为缩合催化剂，合成了正硅酸乙酯醇凝胶。我们用甲醇稀释30毫升的正硅酸乙酯，并在正硅酸乙酯-甲醇混合物中加入蒸馏水和盐酸。水解后，我们向混合物中加入NH₃。然后，将溶胶在处理池中凝胶化，使用的比例为：[正硅酸乙酯]∶[水]∶[甲醇]＝1∶4∶7。在用甲醇清洗后，我们将凝胶浸泡在过量的纯甲醇中 10天。然后我们把醇凝胶放入装有甲醇的不锈钢高压釜中。将高压釜通入液体CO₂两小时，然后用CO₂洗脱甲醇。然后，将温度提高到 CO₂的临界温度以上，并用超临界CO₂萃取凝胶中的甲醇。超临界萃取后，我们将高压釜内部缓慢减压至大气压，得到气凝胶。