[发明专利]一种金属有机框架衍生氮掺杂碳纳米片及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111527329.X | 申请日: | 2021-12-14 |
公开(公告)号: | CN114220665A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 原长洲;张金洋;公天宇;梁龙伟;侯林瑞 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | H01G11/36 | 分类号: | H01G11/36;H01G11/32;H01G11/86 |
代理公司: | 山东知圣律师事务所 37262 | 代理人: | 张露露 |
地址: | 250000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 衍生 掺杂 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属有机框架衍生的氮掺杂碳纳米片,其特征在于,所述氮掺杂碳纳米片的比表面积为100-1500 cm-2 g-1,平均孔径尺寸为3-20 nm。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米片,其特征在于,所述氮掺杂碳纳米片由以下成分组成:C 86.0-97.8 at.%、N 0.2-5.5 at.%和O 2.0-8.5 at.%。
3.一种权利要求1或2所述的金属有机框架衍生的氮掺杂碳纳米片的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:
(1)金属有机框架纳米片的合成:
将配体、表面活性剂和锌盐加入有机溶剂中,然后将溶液进行溶剂热反应,反应结束冷却到室温,洗涤、干燥,得金属有机框架氮掺杂碳纳米片;
(2)金属有机框架衍生的氮掺杂碳纳米片的制备:
将步骤(1)中得到的金属有机框架氮掺杂碳纳米片置于陶瓷舟内部,将陶瓷舟在保护气下同时进行碳化和活化,得到氮掺杂碳纳米片。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的锌盐为硝酸锌;所述配体为氨基对苯二甲酸或对苯二甲酸;所述表面活性剂为氨三乙酸或氨水;所述有机溶剂为N,N~二甲基甲酰胺溶液。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述金属盐、配体、表面活性剂和有机溶剂的质量体积比为(0.45-2.0) g:(0.3-2.0) g:(0.03-1.0) g:(30-50) mL。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)溶剂热反应的温度为90~200℃,反应时间为2~15小时;洗涤采用的溶剂为乙醇;干燥的温度为60 ℃,干燥时间为24小时以上。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中保护气为氮气或氩气;步骤(2)碳化和活化温度均为800-1500 ℃,升温速率为1-10 ℃/min,处理时间为1~10小时。
8.根据权利要求3-7任一项所述的方法,其特征在于,具体的制备方法采用以下步骤:
(1)取N,N~二甲基甲酰胺30 mL溶液于烧杯中,加入0.03-1.0 g的氨三乙酸或氨水,0.45-2.0 g的锌盐和0.3-2.0 g的氨基对苯二甲酸或对苯二甲酸,用磁力搅拌器搅拌20-120 min;
(2)将步骤(1)制备的溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中,将反应釜置于90~200 ℃的烘箱中,保温2~15小时,自然冷却到室温,用乙醇将产物清洗干净,将清洗后,得到的粉末于60 ℃的烘箱中,保温24小时以上,获得金属有机框架纳米片;
(3)将步骤(2)制备的金属有机框纳米片置于磁陶瓷舟内,将陶瓷舟在保护气下置于管式炉中,以1-10 ℃/min的升温速率,升至800~1500 ℃,保温1~10小时,自然冷却后,获得金属有机框架衍生的氮掺杂碳纳米片体。
9.一种权利要求8所述的金属有机框架衍生的氮掺杂碳纳米片应用,其特征在于:所述氮掺杂碳纳米片用于超级电容器或水系锌空电池领域。
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