[发明专利]一种低烷氧基聚硅氧烷及其制备方法在审
申请号: | 202111527393.8 | 申请日: | 2021-12-14 |
公开(公告)号: | CN113999395A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 张迪;谢江;黄俊;周建梅;刘继 | 申请(专利权)人: | 浙江新安化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08G77/20;C08G77/06;C08G77/24 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 鲁梅 |
地址: | 311600 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低烷氧基聚硅氧烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种烷氧基聚硅氧烷,其特征在于,所述烷氧基聚硅氧烷由烷氧基硅烷和硅氧烷环体经聚合后水解缩合制备得到;
所述烷氧基聚硅氧烷中烷氧基的含量为3%~8%。
2.根据权利要求1所述的烷氧基聚硅氧烷,其特征在于,所述烷氧基聚硅氧烷为低烷氧基含量的烷氧基聚硅氧烷;
所述烷氧基聚硅氧烷的粘度为10~600cp;
所述烷氧基包括甲氧基和/或乙氧基;
所述烷氧基聚硅氧烷的分子量为200~1500。
3.根据权利要求1所述的烷氧基聚硅氧烷,其特征在于,所述烷氧基聚硅氧烷具有如式(I)所示的结构:
其中,R选自甲基、乙烯基、苯基或三氟丙基;
X选自甲基、乙烯基或苯基;
R`选自甲氧基和/或乙氧基;
所述制备过程中不使用有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的烷氧基聚硅氧烷,其特征在于,所述烷氧基硅烷具有式(II)所示的结构:
其中,X选自甲基、乙烯基或苯基;
R`选自甲氧基和/或乙氧基;
所述硅氧烷环体具有式(III)所示的结构:
其中,R选自甲基、乙烯基、苯基和三氟丙基中的一种或两种;
n为3~5。
5.一种烷氧基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在催化剂的作用下,将烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体混合后,进行预聚反应,得到预聚物;
2)向上述步骤得到的预聚物中,加入水和促进剂的混合溶液,进行水解反应后,再加入中和剂,得到烷氧基聚硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括酸性催化剂;
所述烷氧基硅氧烷与硅氧烷环体的摩尔比为1:(0.5~10);
所述烷氧基硅氧烷与催化剂的摩尔比为1:(0.0001~0.05)。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括无机酸、有机酸和固体酸中的一种或多种;
所述无机酸包括盐酸、硫酸、氢氟酸和氢溴酸中的一种或多种;
所述有机酸包括三氟甲磺酸、甲酸、乙酸、草酸和苯甲酸中的一种或多种;
所述固体酸包括阳离子交换树脂和/或酸性白土。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述预聚反应的温度为60~100℃;
所述预聚反应的时间为0.5~4h;
所述促进剂为羧酸;
所述烷氧基硅氧烷与水的摩尔比为1:(0.5~6)。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述促进剂包括乙二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、甲酸、苯甲酸和乙酸中的一种或多种;
所述混合溶液的pH值为4~7;
所述水解反应的温度为30~60℃;
所述水解反应的时间为1~4h;
所述加入的方式包括滴加。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述中和剂包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碱性氧化铝和碱性吸附剂中的一种或多种;
所述中和剂与催化剂的摩尔比为1:(1.1~6),调节反应体系的pH值为6~8;
所述加入中和剂后,还包括蒸馏减压脱低过滤的步骤;
所述蒸馏的温度为70~100℃;
所述减压脱低的温度为100~160℃;
所述减压脱低的压力为小于等于-0.09MPa。
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