[发明专利]一种彩色光阻剂剥离废液中树脂/颜料的分离方法

说明书

一种彩色光阻剂剥离废液中树脂/颜料的分离方法，涉及危险废物减量化及综合利用。步骤：1)将剥离废液蒸发减容，得蒸发残液；2)向蒸发残液加入水以降低蒸发残液中树脂/颜料的溶解度，促使树脂/颜料析出，至蒸发残液中的液相基本无色，得含固混合液；3)将含固混合液进行固液分离，得粘稠状树脂/颜料固体和含水有机物；4)将粘稠状树脂/颜料固体烘干后，得树脂/颜料固体。亦可以应用于非彩色的光阻剂剥离废液中树脂分离。能够简化剥离废液的分离步骤并分离出树脂/颜料，减少树脂/颜料对分离过程的影响，极大地减少危废废物的产生量，使剥离废液中的有机溶剂能够梯级利用、循环利用。

技术领域

本发明涉及危险废物减量化及综合利用，尤其是涉及一种彩色光阻剂剥离废液中树脂/颜料的分离方法。

背景技术

集成电路产业是现代信息产的基础和核心之一，其材料是产业链中细分领域最多的环节，贯穿于芯片制造和封装全过程。整个产业链中大量使用高纯度(电子级)化学品如酸、醇、酮、酯、醚类等有机物。高纯度化学品占整个产业链的成本不多，但是却是环境风险和环境影响较大的因素，是产业链中的“三废”主要来源。

光阻剂和去光阻剂含有各种化学品，广泛应用于集成电路、线路板(PCB)、面板制造中。由于制程不同，光阻剂和剥离剂成分不尽相同，但是溶剂、树脂是主要的成分。彩色光阻剂由颜料、颜料分散液、光敏剂、树脂、溶剂等成份组成，在光刻工艺中，光阻剂被均匀涂布在基板上，光阻剂涂覆在基板后经减压干燥，光阻剂中的溶剂蒸发形成有机废气，后经曝光、显影、刻蚀、去胶等步骤后，集成电路图案被转移到基板上。基板上多余的光阻剂在湿法剥离(去胶)时，需要使用剥离液用于溶解不需要的光阻剂，从而形成剥离废液；剥离废液含有光阻剂中除溶剂之外的树脂、颜料等物质，也包含剥离液中的各种组分，成分较复杂，一般作为危险废物进行焚烧处理，其中的有机溶剂常见有丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸3-甲氧基-3-甲基丁酯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、丙二醇单甲醚等。

为了减少资源消耗，节约资源和减少碳排放，常常对剥离废液进行循环利用、梯级利用和综合利用。厂内循环利用和重复利用，厂外精馏回收有机溶剂或过滤吸附除杂综合利用。由于剥离废液成分相对复杂，含树脂、染料、有机溶剂等，在蒸馏或精馏时，树脂和染料等影响传质和传热，影响效率，且有机溶剂水溶性极好，容易形成共沸物质，精馏分离困难。在精馏分离过程中如果无法达到电子级产品，很难回用于生产降低了回收价值。

剥离废液作为危险废物直接喷烧能够彻底处置，且其热值较高，一般无需新增燃料。但是处置成本较高，资源浪费较大，不符合减碳的发展理念。

CN112851541A公开了光刻胶剥离液废液中回收NMF和MDG的方法和装置，包括光刻胶剥离液废液经过滤后进行脱水处理、对脱水后的光刻胶剥离液废液进行减压精馏得到NMF和MDG的混合物以及高沸物、对NMF和MDG的混合物进行电解得到NMF和MDG的回收液、对高沸物进行焚烧处理；CN109970591B公开了一种从废剥离液中回收高纯N-甲基甲酰胺的方法，包括以下步骤：精馏、熔融结晶、部分熔融、熔化；CN109096142A公开了一种N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的工业分离方法，包含降压脱气工序和分子精馏工序。

CN112642211A公开了一种脱除光刻胶剥离液中非游离态树脂的系统和方法，包括包括至少一个过滤器，用于过滤待处理的废剥离液中的非游离态树脂；CN112321044A公开了一种废剥离液的提纯液及其提纯方法和应用，将废剥离液经第一次过滤除杂后置于变化的磁场区域中旋转活动，在旋转活动中通过过滤或离心去除小颗粒物，得到收集液，将收集液经过精馏后得到含有质量浓度为90％以上的N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的提纯液。

剥离废液的综合利用方向，主流方向有前处理的加酸抑制胺的蒸出，膜分离杂质或活性炭/硅藻土脱色，闪蒸或刮膜蒸发器、薄膜蒸发器等防止树脂等影响，多级精馏分离不同沸点的有机溶剂。

发明内容