[发明专利]一种HX-878制备方法

说明书

本发明实施例提供一种HX‑878制备方法，该方法包括以下步骤：S1.将四乙烯五胺及甘油溶解在特定溶剂中，在常温下充分搅拌使其混合均匀，开始缓慢滴加丙烯腈，控制反应温度在一定范围内，滴加完毕后继续保温一定反应时间；S2.减压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水后，得到HX‑878，当所述HX‑878的含水量≤0.1％时，视为合格。本发明所制备的HX‑878纯度以及收率高。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种HX-878制备方法。

背景技术

硝胺专用键合剂，多腈基羟胺聚合物分子结构中的羟基可与丁羟胶通过化学键合进入交联网络，且分子结构中的多个腈基可以与硝胺氧化剂颗粒表面产生很强的物理吸附作用。用作硝胺或硝胺改性丁羟固体推进剂键合剂可显著改善推进剂的力学性能，也可与其它键合剂复配使用应用于丁羟胶及高氯酸铵复合固体推进剂键合。但传统的HX-878制备方法得到的HX-878存在纯度和收率低的问题。

发明内容

本发明实施例提供一种HX-878制备方法，指在解决现有HX-878制备方法所得到的HX-878纯度以及收率低的问题。

本发明实施例提供一种HX-878制备方法，所述方法包括以下步骤：

S1.将四乙烯五胺及甘油溶解在特定溶剂中，在常温下充分搅拌使其混合均匀，开始缓慢滴加丙烯腈，控制反应温度在一定范围内，滴加完毕后继续保温一定反应时间；

S2.减压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水后，得到 HX-878，当所述HX-878的含水量≤0.1％时，视为合格。

更进一步地，在S1步骤中，所述特定溶剂为甲苯、环乙烷、乙酸乙酯、二氯乙烷中的一种或混合物。

更进一步地，在S1步骤中，反应温度为0-90℃，四乙烯五胺与甘油质量比为1:1～3.5:1，反应时间为0.5-3小时。

更进一步地，在S2步骤中，首先采用一次常压回收特定溶剂，再二次真空脱微量水，进而得到HX-878。

本发明具有以下有益效果：

(1)反应条件温和，常温常压下即可进行，且反应时间短，产品粘度低、纯度和收率高。

(2)溶剂便于回收重复利用，且制备过程无危险废物产生。

(3)此工艺适合工业化规模生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。

实施例1

在500ml烧瓶中加入甲苯150g，四乙烯五胺41.5g，甘油14.5g，搅拌均匀，升温至40℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在40～60℃之间，滴加完毕后继续保温0.5小时，反应结束后脱溶剂甲苯(甲苯

蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得到产品(HX-878)75g。

实施例2