[发明专利]一种压缩可控的SiO2 有效
申请号: | 202111533985.0 | 申请日: | 2021-12-15 |
公开(公告)号: | CN114620736B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 景峰;崔恒律;范凯运;吴锦源;王星宇 | 申请(专利权)人: | 航天海鹰(镇江)特种材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158 |
代理公司: | 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 | 代理人: | 王剑 |
地址: | 212100 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 压缩 可控 sio base sub | ||
1.一种压缩可控的SiO2气凝胶复合材料制备方法,其特征在于:通过控制制备SiO2气凝胶复合材料制备原料中的纯SiO2的硬度和湿凝胶的老化时间来实现产品的压缩可控;具体包括如下步骤:
1)确定硬度和老化时间:根据所需要的SiO2气凝胶复合材料的压缩率,确定所要制备的SiO2气凝胶复合材料的硬度和湿凝胶老化时间;所述确定硬度和湿凝胶老化时间为根据压缩率/凝胶硬度数据/凝胶老化时间数据表确定;所述压缩率/凝胶硬度/湿凝胶老化时间数据表为根据SiO2气凝胶复合材料的压缩率经过多次试验获得,其包括湿凝胶老化时间、凝胶硬度值及该硬度值对应的SiO2气凝胶复合材料的厚度及其于2MPa条件下的压缩率;
2)计算原料比:根据所要制备的SiO2气凝胶复合材料的硬度,通过硬度公式计算确定制备该SiO2气凝胶复合材料所用的硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水之间的比例;所述确定制备该SiO2气凝胶复合材料所用的硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水之间的比例,具体为根据确定的SiO2气凝胶复合材料硬度,通过硬度公式计算确定制备SiO2气凝胶所用的溶剂无水乙醇的重量;所述硬度公式为:
;
其中,
M硅含量为M硅酸乙酯中硅的含量;
M硅酸乙酯为制备SiO2气凝胶所用的先驱体硅酸乙酯的重量;
M无水乙醇为制备SiO2气凝胶所需要的溶剂无水乙醇的重量;
M去离子水为制备SiO2气凝胶所用的去离子水的重量;
H硬度为根据所需要的SiO2气凝胶复合材料的压缩率确定的凝胶硬度;
3)制备胶液:根据确定的硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水之间的比例称取物料,并配制成SiO2气凝胶胶液;
4)浸胶老化:将用于制备所需要的SiO2气凝胶复合材料的基材片材放置于特制的容器内,将制备的SiO2气凝胶胶液倒入容器,并确保每片基材片材均被胶液浸透,根据确定的湿凝胶老化时间,静等凝胶;所述特制的容器为配有盖体的长450mm、宽250mm、高100mm的器皿盒,且该器皿盒表面有直径为20mm的孔洞;
5)疏水干燥:将凝胶老化后的基材片材取出采用疏水化试剂进行表面疏水化处理,最后通过超临界干燥,获得所需硬度的SiO2气凝胶复合材料。
2.根据所需要的根据权利要求1所述的压缩可控的SiO2气凝胶复合材料制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述用于制备所需要的SiO2气凝胶复合材料的基材片材为预氧丝基材、玻纤表面毡基材或陶瓷毡基材中的任意一种,其厚度为1~5mm。
3.根据权利要求1或2所述的压缩可控的SiO2气凝胶复合材料制备方法,其特征在于:所述用于制备所需要的SiO2气凝胶复合材料的基材片材,在放置于特制的容器中时,片材与片材之间采用厚度0.09mm厚的无纺布进行隔离,确保片材之间可以剥离。
4.根据权利要求1所述的压缩可控的SiO2气凝胶复合材料制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述疏水化试剂为二甲基二乙氧基硅烷,疏水处理的温度控制在45~60℃,疏水处理的时间为≥20h。
5.根据权利要求1所述的压缩可控的SiO2气凝胶复合材料制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述超临界方法为CO2超临界干燥法,所用的CO2为食品级CO2。
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