[发明专利]一种同时测定农产品中30种农药残留量的方法

权利要求书

1.一种同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：样品前处理

准确称取10.0g±0.1g待测农产品样品，置于50mL离心管中，加入10mL蒸馏水，振荡混匀，冷藏后，准确加入20mL体积分数为0.1％的甲酸乙腈溶液，振荡混匀，冷冻后,加入1.5g氯化钠和0.3g无水硫酸镁，振荡混匀，离心后，取10mL上清液，浓缩至2mL，得到待净化溶液；

步骤2：净化处理

吸取2mL上述待净化溶液，加入695mg吸附净化试剂，振荡吸附后，再离心，取上清液，过滤后，取滤液，即为上机溶液；

步骤3：农药残留量测定

取步骤2的上机溶液，用三重四级杆液质联用仪测定，分别得到30种农药的含量。

2.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤1中，所述农产品为可食用的、且源于农业的植物类产品。

3.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤1中，所述振荡混匀的时间均为10s。

4.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤1中，所述冷藏的温度为4℃，时间为1h。

5.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤1中，所述离心的转速为4000r/min，时间为5min。

6.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤2中，所述吸附净化试剂由150mg乙二胺-N-丙基硅烷、45mg的石墨化碳黑和500mg硫酸镁组成。

7.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤2中，所述振荡吸附的时间为2min；所述离心的转速为4000r/min，时间为5min。

8.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，所述过滤采用孔径为0.22μm的滤膜。

9.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤3中，所述三重四级杆液质联用仪的测定参数为：

(1)色谱条件：

色谱柱：Agilent ZORBAX Ecl ipse Plus-C18，规格为2.1mm×100mm，1.8μm，柱温：35℃；洗针溶液：乙腈和水按体积比为10:90的混合液；洗针时间：3s；流动相A为含体积分数为0.1％甲酸和0.1mM甲酸胺的水溶液，流动相B为0.1％甲酸乙腈；流速为0.4mL/min；进样量为1μL-5μL；梯度洗脱为:0-10min，流动相中流动相A和流动相B的体积比为90:10；10min-12min，流动相中流动相A和流动相B的体积比为5:95；柱压为1000bar；停止时间：12min；后运行时间：3min；

(2)质谱条件

干燥气温度：250℃；干燥气流量：11L/min；雾化气压力：40psi；毛细管电压：3500V；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：12L/min。

10.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤3中，所述30种农药是指霜霉威、乙酰甲胺磷、多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、三环唑、莠灭净、恶霜灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、甲霜灵、异丙威、三唑醇、烯酰吗啉、多效唑、杀扑磷、乙霉威、缬霉威、腈菌唑、嘧菌酯、粉锈宁、戊唑醇、氟硅唑、己唑醇、异丙甲草胺、烯唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、氟苯脲和毒死蜱。