[发明专利]一种利用化学气相沉积法制备二硫化钼薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种利用化学气相沉积法制备二硫化钼薄膜的方法，涉及纳米材料制备技术领域，包括以下步骤；对衬底清洗、氮气烘干；配置piranha溶液，并将衬底放入其中1h，再将衬底取出烘干待用；将盛有硫粉末和三氧化钼粉末的两个石英舟放入石英试管内，再将石英试管放入至管式炉中，将衬底放置于盛有三氧化钼粉末的石英舟上，将氯化钾放于衬底与硫粉末之间；升温管式炉，硫粉末升华后与气相三氧化钼发生反应，即可在衬底上生成二硫化钼薄膜；具备了通过将石英舟放入石英试管内，石英试管的存在增大了硫蒸气的浓度和蒸气压，并且保证了其浓度和蒸气压的稳定性，并通过配置piranha溶液彻底去除衬底表面的杂质的效果。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种利用化学气相沉积法制备二硫化钼薄膜的方法。

背景技术

二硫化钼是由天然钼精矿粉经化学提纯后改变分子结构而制成的固体粉剂，是重要的固体润滑剂，特别适用于高温高压下，它还有抗磁性，可用作线性光电导体和显示P型或N型导电性能的半导体，具有整流和换能的作用，它也被誉为“高级固体润滑油王”，本品色黑稍带银灰色，有金属光泽，触之有滑腻感，不溶于水，产品可添加在各种油脂里，形成绝不粘结的胶体状态，能增加油脂的润滑性和极压性，也适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。

现有技术在制备二硫化钼薄膜的过程中，硫源的浓度和蒸气压较低且不稳定，并且对衬底表面的杂质取除效果较差，导致成品质量较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用化学气相沉积法制备二硫化钼薄膜的方法，具备了通过将石英舟放入石英试管内，石英试管的存在增大了硫蒸气的浓度和蒸气压，并且保证了其浓度和蒸气压的稳定性，并通过配置piranha溶液彻底去除衬底表面的杂质的效果，解决了现有技术在在制备二硫化钼薄膜的过程中，硫源的浓度和蒸气压较低且不稳定，并且对衬底表面的杂质取除效果较差，导致成品质量较低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用化学气相沉积法制备二硫化钼薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤S1：对衬底进行抛光、清洗、氮气烘干；

步骤S2：配置piranha溶液，并将衬底放入其中1h，并加热piranha溶液至80℃，之后将衬底取出用去离子水清理干净，烘干待用；

步骤S3：将盛有硫粉末和三氧化钼粉末的两个石英舟分别放置于一根石英试管的底端和管口处，再将石英试管放入至管式炉中，将衬底放置于盛有三氧化钼粉末的石英舟上，将氯化钾放于衬底与硫粉末之间；

步骤S5：用真空泵将管式炉抽至低压状态，然后缓慢放入氮气至常压，重复两次，确保排出管式炉里面的空气，实验过程管式炉内始终保持氮气环境，且保持常压；

步骤S4：升温管式炉，使管式炉的边缘区和中心区分别处于适当温度，硫粉末升华后与气相三氧化钼发生反应，即可在衬底上生成二硫化钼薄膜；

步骤S6：等待管式炉冷却至室温，完成制备过程。

可选的，所述步骤S1中依次使用丙酮和四氯化碳混合溶液、无水乙醇按对衬底进行超声清洗，每次清洗时间为15分钟。

可选的，所述步骤S2中piranha溶液的配置方法为，按1：3的比例分别量取浓度为30％的双氧水和浓度为98％的浓硫酸，然后将双氧水缓慢倒入浓硫酸中并不停搅拌，防止配置过程中的高温造成混合液的飞溅。

可选的，所述衬底为硅、蓝宝石、或石英。

可选的，所述步骤S3中硫粉末和三氧化钼粉末纯度均不低于99.9％。

可选的，所述步骤S3中氯化钾与衬底之间的距离为6cm。