[发明专利]一种去氢枞酸的制备方法在审
申请号: | 202111535368.4 | 申请日: | 2021-12-14 |
公开(公告)号: | CN114105758A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 陈就记;陆剑宇;徐社阳;申卫静 | 申请(专利权)人: | 广西科茂林化有限公司 |
主分类号: | C07C51/347 | 分类号: | C07C51/347;C07C61/39 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 刘俊玲 |
地址: | 532500 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去氢枞酸 制备 方法 | ||
1.一种去氢枞酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
枞酸型树脂酸占总树脂酸比例≥92%的松香作为反应物,和催化剂混合,反应,得产物,除去产物中的催化剂得纯度≥90%的去氢枞酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述枞酸型树脂酸占总树脂酸比例≥92%的松香按照以下方法制备:
(1)松香在高温下发生异构反应;
(2)反应结束后,加入提取溶剂,降温,使松香结晶析出,得到枞酸型树脂酸占总树脂酸比例≥92%的松香。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体为:松香在氮气保护下升温,在275-285℃保温反应30-60分钟,优选为在285℃保温反应30分钟。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:反应结束后降温到50-70℃,优选为60℃,加入提取溶剂,升温使松香完全溶解,然后降温到0-8℃,使松香结晶析出,得到枞酸型树脂酸占总树脂酸比例≥92%的松香。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述提取溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、石油醚中的至少一种,优选为乙酸乙酯和甲醇的混合溶液,进一步优选为乙酸乙酯与甲醇的体积比为92-95:5-8的混合液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为钯碳催化剂,优选地,钯的重量百分比含量为3~5%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述钯碳催化剂与松香的重量比为1:1000-5000。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为270-310℃,优选为290℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为120-240分钟,进一步优选为150分钟。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,除去产物中的催化剂的方法为:温度降低至200-250℃,将产物放入过滤器中滤除催化剂。
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