[发明专利]一种检测三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇的方法在审

专利信息
申请号: 202111537936.4 申请日: 2021-12-15
公开(公告)号: CN114113410A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 张亦伦 申请(专利权)人: 深圳天祥质量技术服务有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 深圳市智胜联合知识产权代理有限公司 44368 代理人: 齐文剑
地址: 518000 广东省深圳市龙岗区坂田街道五和大道北401*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 三溴新 戊醇 丙醇 方法
【说明书】:

本申请提供了一种检测三溴新戊醇和2,3‑二溴丙醇的方法,所述方法用于检测生活消费品中三溴新戊醇和2,3‑二溴丙醇,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3‑二溴丙醇的含量;其中,所述预处理步骤包括:将样品与四氢呋喃混合,并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理;加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理,过滤,得到待测溶液。本申请检测三溴新戊醇和2,3‑二溴丙醇的方法填补了国家标准方法空白,满足了有此检测需求的客户的要求,操作简单,所用设备易于获得,极具可推广性,检测低限可达50mg/kg。

技术领域

发明涉及到检测技术领域,特别涉及到一种检测三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇的方法。

背景技术

近年来,随着人们对产品使用安全的要求日益提高,阻燃剂的应用也日益广泛。阻燃剂可以延缓或者阻断可燃材料的燃烧过程,降低发生火灾的风险,确保消费者的生命财产安全。阻燃剂种类繁多,其中溴系阻燃剂是应用最广泛的一种。传统溴系阻燃剂,例如十溴联苯醚,因其优异的阻燃性能曾被广泛应用与各类产品中。然而,这类阻燃剂具有严重的生态毒性,其使用受到了越来越多的限制。

反应型阻燃剂作为新一代阻燃剂,其原理是在材料生产中加入反应体系,通过化学键成为聚合物的一部分,从而达到阻燃的效果。三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇均是反应型阻燃剂的重要成员被用于生活消费品的生产当中。然而相关研究表明这两种阻燃剂存在着一定的致癌性,对人体健康产生危害。基于两种物质的危害性,欧盟建议将这两种物质纳入高度关注物质的管控清单中,对这两种有害阻燃剂的使用做出限制。

目前并没有一种可靠的方法能够测定这两种物质的含量,所以探索出合适的检测方法以及检测方法中所涉及的检测流程及检测条件,可以规范三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇的使用,为社会生产规避风险,并协助相关产业加速解决国际准入进程。

发明内容

鉴于所述问题,提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种检测三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇的方法。

为了解决上述问题,本申请实施例公开了一种检测三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇的方法,所述方法用于检测生活消费品中三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇的含量;

其中,所述预处理步骤包括:

将样品与四氢呋喃混合,并在第一温度下进行持续第一时长的超声波萃取处理;

加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理,过滤,得到待测溶液。

进一步地,在加入乙腈并在第二温度下进行持续第二时长的超声波萃取处理的步骤之前,还包括:

将经过超声波萃取处理的样品与四氢呋喃混合液置于摇床上进行摇晃处理持续第三时长。

进一步地,所述第一温度为70℃,所述第二温度为70℃。

进一步地,所述第一时长为30min、所述第二时长为30min、所述第三时长为25-35min。

进一步地,所述取样步骤,包括:

称取指定重量的样品;将样品剪碎至指定大小的碎片。

进一步地,所述指定重量为0.95~1.05g,所述指定大小为5mm×5mm。

进一步地,所述检测预处理后目标物中三溴新戊醇和2,3-二溴丙醇的含量的步骤,包括:

使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下检测所述待测溶液进行定性和定量分析;通过外标法定量计算,通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析。

进一步地,所述预设条件包括:

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