[发明专利]一种硫发射增强型火焰光度检测器

说明书

本发明提供一种硫发射增强型火焰光度检测器。在检测器中，火焰维持部分包括排气盖、圆形多孔板、石英燃烧室、喷嘴、遮光螺母、氢气流路和空气流路。排气盖的中心排气通道、圆形多孔板、石英燃烧室、喷嘴和遮光螺母同轴放置。圆形多孔板位于石英燃烧室和排气盖之间。圆形多孔板边沿均匀排布一圈通孔，通孔圆心至石英燃烧室壁的距离大于通孔的半径且小于通孔的直径。圆形多孔板至火焰喷嘴出口的距离≤20mm。本发明将圆形多孔板的通孔设置成仅在边沿均匀排布一圈，不仅具有排气功能，还能改变火焰形状，使得火焰末端沿石英燃烧室的内壁流动，扩展了火焰的中温区体积，提高Ssubgt;2/subgt;*的发射强度，进而显著增强硫检测的灵敏度，其效果比现有技术更好。

技术领域

本发明涉及气相色谱检测器技术领域，具体而言，尤其涉及一种硫发射增强型火焰光度检测器。

背景技术

火焰光度检测器(FPD)是一种常用的气相色谱硫选择性检测器，对硫化物检测有高选择性、高灵敏的特点。FPD检测硫时，含硫化合物在富氢火焰中分解成激发态S₂*，激发态S₂*通过辐射跃迁回到基态，发出特定波长(320～420nm)的光。由于含硫化合物在富氢火焰中生成S₂*是硫化物检测的决速步，因此提高S₂*的生成有利于提高检测灵敏度。Muller等人(C.H.Muller III,K.Schofield,M.Steinberg,H.P.Broida,1978.)证明：生成S₂*的基元反应为放热反应且基元反应速率常数k＝1.5×10^-34exp(900/T)。上述研究证明低温有利于S₂*的生成。为了提高硫化物的灵敏度，Agilent公司在同一个FPD上构建两个温度梯度，硫化物化学发光在低温度梯度内完成，使得硫响应灵敏度提高四倍(US 20140118742A1)。这种方法使FPD的结构更加复杂，且功耗增加。早在二十世纪八十年代，Claude报道可以通过在喷嘴外增加石英罩增强硫化物发光(J.Park,C.Veillon,Anal Chem Acta 1972 60,293.)。但是在富氢火焰外引入低温火焰罩的方式无法保证硫化物发光一定增强。为得到有效提高硫化物发光强度且增幅重复的技术，关亚风团队设计了一种硫响应信号增强组件(L.Ni,S.Li,K.Ding,X.Geng,C.Duan,Y.Guan,Analytical Chemistry,2021(93),1969-1975)，在氢火焰上方垂直引入增加石英棒，使得含硫化合物的信号提高2.6倍。但是石英棒引入后噪声增大，信噪比仅提高了2.1倍。

发明内容

根据上述提出的现有结构复杂，功耗增加；在富氢火焰外引入低温火焰罩的方式无法保证硫化物发光一定增强；引入石英棒后出现噪声增大的技术问题，而提供一种硫发射增强型火焰光度检测器。本发明主要通过仅边沿一圈通气孔的圆形多孔板使得火焰末端沿石英燃烧室内壁流出，扩展了火焰中温区体积，有利于形成激发态S₂*，保证增强硫发射，因此可以提高检测器的灵敏度。

本发明采用的技术手段如下：

一种硫发射增强型火焰光度检测器，包括：

火焰维持部分，用于维持氢火焰的稳定燃烧产生化学发光，包括从上到下依次设置的排气盖、内部具有容纳腔室的石英燃烧室、喷嘴和载气流路，所述排气盖和石英燃烧室之间设置有多个气道，多个气道绕石英燃烧室的中轴线呈圆周分布，并位于靠近石英燃烧室内壁的位置，多个气道的上下方分别与排气盖的中心排气通道和容纳腔室相连通；所述喷嘴的头端从石英燃烧室底部插入容纳腔室内，其下方与载气流路相连通，所述载气流路上还连通有空气流路和氢气流路；所述喷嘴的头端套设有遮光螺母，遮光螺母安装在石英燃烧室的底部；所述排气盖的中心排气通道、石英燃烧室和喷嘴同轴放置；所述石英燃烧室的一侧设有窗口；

光学检测部分，与火焰维持部分相连，用于对通过窗口的化学发光进行检测。