[发明专利]一种具有活化惰性C-H键功能的曙红Y基金属有机框架的制备方法及其应用有效
申请号: | 202111542410.5 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114308125B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 赵亮;杜增刚;冀冠峰;段春迎 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F3/08;C07D307/16;C07D317/30;C07C253/30;C07C255/40;C07D307/10 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 王树本;徐雪莲 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 活化 惰性 功能 基金 有机 框架 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种具有活化惰性C-H键功能的曙红Y基金属有机框架的制备方法,其特征在于:是以曙红Y配体EY、4,4-联吡啶-N,N-二氧化合物配体BPDO,以金属镉盐中的Cd2+作为金属节点,通过溶剂热法制得具有活化惰性C-H键功能的曙红Y基金属有机框架,其合成路线如下:
EY+BPDO+Cd2+→Cd-EY-BPDO;
所述金属镉盐选自四水合硝酸镉、二水合乙酸镉或氯化镉水合物中的一种;
所述曙红Y配体EY具有如下(A)分子结构式,
式中:X为钠,Y为溴原子;
所述4,4-联吡啶-N,N-二氧化合物配体BPDO具有如下(B)分子结构式,
式中:X为氧原子;
所述Cd-EY-BPDO的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将4,4-联吡啶和质量分数为30%的H2O2水溶液,按1:1~3的质量比加入到150~300mL冰醋酸中,反应温度为80~100℃,搅拌4~8小时,之后向混合物中补加质量分数为30%的H2O2水溶液,4,4-联吡啶与补加质量分数为30%的H2O2水溶液的质量比为1:0.9~1.5,继续搅拌12~14小时,反应结束后,反应液冷却至25~35℃,再将混合物减压蒸馏除去溶剂;然后向混合物中加入50~100mL温度为80~90℃的水,将所得水溶液加入到500~2000mL丙酮中重结晶,之后抽滤,并用100~200mL丙酮洗涤滤饼,真空干燥得到黄色固体,即配体BPDO;
步骤2、将购买的配体EY、步骤1制得的配体BPDO与金属镉盐按1:0.9~1.1:1~1.4摩尔比加入到2~3mL N,N-二甲基乙酰胺和2~3mL乙腈的混合溶液中,之后超声震荡10~20分钟,置于高压反应釜中,经过2~4小时升温至100~140℃,保温70~85小时,之后经过30~40小时降至20~30℃,得到红色块状晶体,过滤收集滤饼,使用3~5mL二氯甲烷洗涤滤饼,干燥,得到目标化合物Cd-EY-BPDO。
2.根据权利要求1所述方法制备的曙红Y基金属有机框架在活化惰性C-H键中的应用。
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