[发明专利]一种有机物电氧化偶联析氢的钼-镍基氮化物的制备方法

权利要求书

1.一种有机物电氧化偶联析氢的钼-镍基氮化物，其特征在于，本催化材料是由泡沫镍和表面粗糙的纳米片组成，由钼镍双金属合成的纳米片阵列有序地生长在泡沫镍基底上。

2.根据权利要求1所述的氮化物，其特征在于，所述纳米片厚度为60～80nm。

3.制备如权利要求1-2所述的一种有机物电氧化偶联析氢的钼-镍基氮化物的方法，其特征在于，所述制备方法是通过下述步骤实现的：

步骤一、将泡沫镍剪裁成长4cm、宽3cm、厚1.5mm，先超声清洗然后用蒸馏水洗涤，置于60℃烘箱中干燥8小时，得到预处理的泡沫镍；

步骤二、将乙酸镍、钼酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和尿素溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，溶液颜色变为浅绿色，形成钼镍双金属前驱溶液；

步骤三、将步骤二得到的钼镍双金属前驱溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入步骤一得到的泡沫镍，高温水热处理后，生成钼-镍氧化物/泡沫镍前驱体；

步骤四、将步骤三获得的钼-镍氧化物/泡沫镍前驱体放入管式炉中进行氮化处理，然后自然冷却至室温，得到本发明的双金属基氮化物催化材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤一所述盐酸溶液浓度为1mol/L。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于步骤一所述的超声清洗，是将泡沫镍置于丙酮中超声清洗30min，水充分冲洗后用盐酸溶液超声6分钟，之后在蒸馏水中充分超声至洗涤液呈中性。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤二中钼酸铵和乙酸镍的浓度均为1～3mmol/L、尿素浓度为1～6mmol/L、聚乙烯吡咯烷酮的质量为0.25g。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤二搅拌时间为0.5～5h。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤二中所述的镍盐为乙酸镍或硝酸镍，钼酸盐为钼酸铵、磷钼酸或钼酸钠。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤三中所述的高温水热处理是在160～200℃下水热处理2～6h。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤四所述氮化处理是在400～600℃下煅烧1～3h。