[发明专利]一种环状交酯的纯化方法

权利要求书

1.一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，其包括以下步骤：

(1)溶解

将粗环状交酯溶解于有机溶剂中得到有机溶液，粗环状交酯在有机溶液中的质量分数为10％～80％；

(2)萃取

向步骤(1)得到的有机溶液中加入含有季铵类化合物的水溶液进行萃取，将有机溶液中的杂质转移到水相中；

(3)分离

步骤(2)获得的悬浮液分离为含水有机溶液和带有杂质的水相；

(4)干燥

向步骤(3)分离出的含水有机溶液中投入中性干燥剂，中性干燥剂在含水有机溶液中的质量分数为1％～10％，搅拌3h～24h后滤除中性干燥剂后，得到无水有机溶液；

(5)纯化

将步骤(4)得到的无水有机溶液蒸发或降温浓缩后，析出纯环状交酯。

2.根据权利要求1所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为酯类、酮类、醚类、卤代烃或芳烃中的一种或任意组合；酯类有机溶剂包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、醋酸异丙酯、醋酸异戊酯、醋酸异丁酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯或丁酸丁酯；酮类有机溶剂包括甲基异丁酮；醚类有机溶剂包括正丁醚、甲基叔丁基醚或环戊基甲醚；卤代烃有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳；芳烃有机溶剂包括甲苯、苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯或对二甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，所述季铵类化合物的结构式是:

其中：

R₁～R₄的结构通式为C_nH_2n-1或C_nH_2n-1O_m，n为1-18的正整数，m为小于等于n的正整数；

X^-为阴离子。

4.根据权利要求3所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，X^-包括氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、氢氧根离子、硝酸根离子、磺酸根离子或三氟甲磺酸根离子。

5.根据权利要求1至4任一所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，所述季铵类化合物包括(2-羟乙基)甲基十四烷基氯代季铵盐、甲基三正辛基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、三乙基甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四正丁基氢氧化铵、三氟甲基磺酸四乙基铵、双十八烷基二甲基溴化铵、四乙基铵对甲苯磺酸盐、四丁基硝酸铵、苄基三乙基氯化铵、癸基三甲基氯化铵、四丙基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四辛基溴化铵或四丁基乙酸铵中的任意一种或任意组合。

6.根据权利要求1所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，步骤(2)的萃取过程重复1～5次。

7.根据权利要求6所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，季铵类化合物在水溶液中的质量分数为0.001％～10％，且有机溶液与水溶液的体积比为1:0.1～1:10。

8.根据权利要求1、2、3、4、6或7所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，步骤(2)的萃取过程是在0℃至有机溶剂沸点以下的温度范围内进行的。

9.根据权利要求1、2、3、4、6或7所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，步骤(5)中，蒸发浓缩的具体过程是：将无水有机溶液进行蒸发浓缩，蒸发浓缩的真空度为0.01KPa～80KPa、温度为0℃～45℃。

10.根据权利要求1、2、3、4、6或7所述的一种环状交酯的纯化方法，其特征在于，步骤(5)中，降温浓缩的具体过程是：在搅拌状态下，将无水有机溶液的温度以10℃/h～100℃/h的降温速度降温至-20℃～25℃后保温4h～12h，析出晶体，得到纯环状交酯。