[发明专利]一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的制备方法和应用有效
申请号: | 202111542897.7 | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114177926B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 张迪;聂凡;徐文越;王郡蔚 | 申请(专利权)人: | 东北农业大学 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;C02F1/72 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150030 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硫化铁 碳化 凝胶 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的制备方法,其特征在于一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备Mo2C:
①、将鳞片石墨在球磨机中球磨,得到2H相纳米鳞片石墨片;将2H相纳米鳞片石墨片和钼酸铵在玛瑙研钵中充分研磨,混合均匀,得到混合物;
步骤一①中所述的纳米鳞片石墨片为2H相纳米鳞片石墨片,颗粒直径为100nm~800nm,具有50层~60层碳原子;
②、将混合物放入管式炉中,向管式炉中通入氮气,再在氮气气氛和温度为850℃~900℃下反应,得到石榴花状Mo2C;
二、制备FeS2@Mo2C复合材料:
①、将海藻酸钠加入到去离子水中,再磁力搅拌,得到海藻酸钠溶液;
②、将氮气持续注入到海藻酸钠溶液中,再向海藻酸钠溶液中加入硫酸亚铁、石榴花状Mo2C和硫化钠,持续搅拌,停止通入氮气,继续磁力搅拌,再加入抗坏血酸,混合均匀,得到混合溶液;对混合溶液进行密封,再静置,得到静置后的混合溶液;将静置后的混合溶液在放置-30℃冰箱中冷冻24小时,然后放入冷冻干燥机中冷冻干燥24-36小时,得到反应产物;
③、首先以去离子水为清洗剂对反应产物进行离心清洗,再以无水乙醇为清洗剂对反应产物进行离心清洗,最后干燥,得到二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的2H相纳米鳞片石墨片与钼酸铵的摩尔比为1:2;步骤一②中在氮气气氛和温度为850℃~900℃下反应的时间为2h~3h。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的海藻酸钠溶液的质量分数为1%~3%;步骤二①中所述的磁力搅拌的速度为150r/min~200r/min,磁力搅拌的时间为30min~40min。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的制备方法,其特征在于步骤二②中所述的硫酸亚铁的质量与海藻酸钠溶液的体积比为2.7802g:20mL;步骤二②中所述的石榴花状Mo2C的质量与海藻酸钠溶液的体积比为2.0389g:20mL;步骤二②中所述的硫化钠的质量与海藻酸钠溶液的体积比为2.402g:20mL;步骤二②中所述的抗坏血酸的质量与海藻酸钠溶液的体积比为0.05g:20mL。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的制备方法,其特征在于步骤二②中在氮气气氛保护下,向海藻酸钠溶液中加入硫酸亚铁、石榴花状Mo2C和硫化钠,在搅拌速度为150/min~200r/min下持续搅拌20min~30min,停止通入氮气,继续在搅拌速度为150/min~200r/min下磁力搅拌20min~30min,再加入抗坏血酸,混合均匀,得到混合溶液;对混合溶液进行密封,再静置20h~24h,得到静置后的混合溶液;步骤二②中所述的冷冻干燥机的温度为-80℃~-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的制备方法,其特征在于步骤二③中首先以去离子水为清洗剂对反应产物进行离心清洗3次~5次,再以无水乙醇为清洗剂对反应产物进行离心清洗3次~5次,最后在60℃下干燥10h,得到二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂。
7.如权利要求1所述的一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的应用,其特征在于一种二硫化铁@碳化钼气凝胶在自然光条件下催化PMS降解活性染料处理活性染料废水。
8.根据权利要求7所述的一种二硫化铁@碳化钼气凝胶催化剂的应用,其特征在于所述的在自然光条件下催化PMS降解活性染料废水中活性染料为活性黄X-R系列染料、活性红系列染料、结晶紫和亚甲基蓝中的一种或几种的混合物。
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