[发明专利]一种超薄结构卤化氧铋材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种超薄结构卤化氧铋材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。包括以下步骤：(1)将卤化铋溶解在溶剂中，反应，得产物；所述溶剂包括N,N‑二甲基甲酰胺和水；(2)产物经后处理得到超薄结构卤化氧铋材料。本发明利用简便的低温水热方法，将卤化铋(BiX)物质直接溶解在含有N,N‑二甲基甲酰胺和水溶剂为主的反应釜进行反应，一步生成超薄片BiOX材料，制备方法简单，可重复性高。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种超薄结构卤化氧铋材料的制备方法。

背景技术

铋系材料中最具有代表意义的卤化氧铋(BiOX)材料具有独特的层状结构，显示出良好的光生载流子流动性，电子-空穴对分离效率高。因此，具有较正的价带(VB)电位、无毒、稳定性好等优点，过去大多数关于BiOX的研究都集中在作为环境领域一种新型的可见光驱动铋基光催化剂，如废水中的染料污染物降解光催化。如今，其研究应用范围扩大到更多领域，如能源领域的光催化还原CO₂和有机物的光催化合成，甚至延伸到医学领域。如将具有优良光催化性能的碘氧铋(BiOI)与红外热响应的硫化铋(Bi₂S₃)相结合，合成的BiOI@Bi₂S₃半导体异质结的纳米诊疗材料，可用作CT与光声成像的造影剂，为医学肿瘤的诊疗提供了技术。

对于理想的BiOX光催化剂应具长寿命的光生电荷、合适的带隙、充分利用太阳光、低成本等特点。然而，纯的BiOX材料由于存在可见光吸收范围窄、载流子分离效率低等缺点限制了其光催化等活性，而通过形貌结构改变或者构建新型的卤氧化铋基体系可以改善这些缺点。研究表明，形貌结构中，相应的BiOX结构越薄，相应的{001}晶面比例也就越高，其缺陷浓度和内电场强度也都会越高，自身的光子吸收效率和载流子分离效率也就越高，有利于光催化活性的提升。此外，构建新型的卤氧化铋基体系的关键核心仍然在于其前期卤氧化铋基结构形貌的调控，因为BiOX的表面结构将直接影响构建后续新体系的能带结构，进而影响其催化性能在相应应用领域的扩展。

中国专利申请CN201910501528.X公开了一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法，步骤如下：步骤(1)、常温20～35℃下，将可溶性铋盐溶解于溶剂a中，使铋元素的浓度为80～400mM，超声5～10min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；步骤(2)、常温20～35℃下，将可溶性卤化盐溶解于溶剂b中，使卤化盐的浓度为80～400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐KX或NaX完全溶解，得透明溶液B；步骤(3)、常温20～35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C；步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于65～80℃烘箱中18～24h，得到干燥的固体粉末。

目前，水解、水热、直接沉淀、溶剂热和模板等方法的使用已经成功地实现了各种形貌BiOX材料的合成，但研发一种低温、简易方法合成表面积大、具有超薄结构的BiOX是提升电催化性能，探索其广泛的应用在不同领域的关键核心。

有鉴于此，本发明利用简便的低温水热方法，将卤化铋(BiX)物质直接溶解在含有N,N-二甲基甲酰胺和水溶剂为主的反应釜进行反应，一步生成超薄片BiOX材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超薄结构卤化氧铋材料的制备方法，该制备方法简单，可重复性高，可高效制备具有超大表面积、超薄结构的铋氧基材料

为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：

本发明提供一种超薄结构卤化氧铋材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将卤化铋溶解在溶剂中，反应，得产物；所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺和水；

(2)产物经后处理得到超薄结构卤化氧铋材料。