[发明专利]一种甲维盐纯度检测方法

说明书

一种甲维盐纯度检测方法，包括如下步骤：步骤一：取甲维盐样品称取100mg用甲醇溶解容已入100ml的容量瓶中定容，获得1mg/ml的甲维盐溶液；步骤二：将步骤一种获得的甲维盐溶液送入液相色谱仪进行图谱分析，液相色谱的条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：乙腈：浓度为0.1％的醋酸铵溶液＝58:42；流速：梯度流速洗脱；检测波长：244nm；柱温：40℃；进样量：10μl。本发明通过液相检测能够将甲维盐与杂质高效的分离开来，且杂质分离度高，能够能够有效识别17种杂质，不仅能够更好对甲维盐产品的质量进行准确的了解从而控制产品的质量和安全性，还能通过杂质的种类以及多寡对工艺流程存在的问题进行改进，从而减少产品中的杂质，提高产品质量。

技术领域

本发明属于甲维盐检测领域，具体地说是一种甲维盐纯度检测方法。

背景技术

甲维盐作为一种农药原料药，现有的检测方法.由于原料药合成工艺中的原科、中间体、副产物及原料合成中均会引入杂质、原料药储存放置过程中会产生降解产物.因此需要开发一中有关物质的纯度检测方法.能够有效识别17种杂. 员，且杂质分离辨识度高.更好的控制产品的质量和安全性.

发明内容

本发明提供一种甲维盐纯度检测方法，用以解决现有技术中的缺陷。

本发明通过以下技术方案予以实现：

一种甲维盐纯度检测方法，包括如下步骤：

步骤一：取甲维盐样品称取100mg用甲醇溶解容已入100ml的容量瓶中定容，获得1mg/ml的甲维盐溶液；

步骤二：将步骤一种获得的甲维盐溶液送入液相色谱仪进行图谱分析，液相色谱的条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：乙腈：浓度为0.1％的醋酸铵溶液＝58:42；流速：梯度流速洗脱；检测波长：244nm；柱温：40℃；进样量：10μl。

如上所述的一种甲维盐纯度检测方法，所述的步骤一中的甲醇为色谱纯甲醇。

如上所述的一种甲维盐纯度检测方法，所述的步骤二中的乙腈为色谱纯乙腈。

如上所述的一种甲维盐纯度检测方法，所述的步骤二中梯度流速洗脱的流速为：0-25min流速为1.2ml/min，25-58min流速为1.7ml/min,58-60min流速为1.2ml/min。

本发明的优点是：本发明通过液相检测能够将甲维盐与杂质高效的分离开来，且杂质分离度高，能够能够有效识别17种杂质，不仅能够更好对甲维盐产品的质量进行准确的了解从而控制产品的质量和安全性，还能通过杂质的种类以及多寡对工艺流程存在的问题进行改进，从而减少产品中的杂质，提高产品质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明得到的液相色谱图之一；

图2是本发明得到的液相色谱图之二；

图3是本发明得到的液相色谱图之三。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种甲维盐纯度检测方法，包括如下步骤：