[发明专利]一种硼10-LBO晶体的生长方法在审
申请号: | 202111547882.X | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114262933A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 谭云东;张婷婷;杜曰强;方治文;陈立功 | 申请(专利权)人: | 山东重山光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C30B9/12 | 分类号: | C30B9/12;C30B29/22;G01T3/06 |
代理公司: | 山东舜源联合知识产权代理有限公司 37359 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 255138 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 lbo 晶体 生长 方法 | ||
本发明涉及一种硼10‑LBO晶体的生长方法,属于晶体制备的技术领域。本发明以碳酸锂和硼‑10酸为原料,三氧化钼和三氧化钨为助熔剂,在晶体生长炉中加热熔解后,加入籽晶,经过降温生长获得硼10‑LBO晶体。本发明解决了硼10‑LBO晶体容易开裂的问题,原因是采用氧化钼‑氧化钨为新型的助熔剂时,熔体粘度较小,便于物料流动和传质,生长出高质量的硼10‑LBO晶体且不易开裂。使用本发明的晶体生长方法获得的硼10‑LBO晶体,可以作为中子探测用晶体材料,解决目前中子散射探测器的需求。
技术领域
本发明属于晶体制备的技术领域,具体涉及一种硼10-LBO晶体的生长方法。
背景技术
硼10-LBO晶体是一种性能优良的非线性光学材料,同时硼10-LBO晶体中因含有10B,入射中子被探测材料捕获后引起核反应,反应所产生的的带电粒子给出可探测的输出脉冲。硼10-LBO晶体是作为中子探测用晶体的理想材料。硼10的LBO晶体中因含有6Li和10B,有效原子序数Zeff极小,是作为中子探测用闪烁晶体的理想材料。现有技术所制备的晶体容易开裂,生长获得晶体质量差。
发明内容
针对现有技术中制备的硼10-LBO晶体容易开裂的问题,本发明提供一种硼10-LBO晶体的生长方法,以解决上述技术问题。
本发明的技术方案为:
一种硼10-LBO晶体的生长方法,以碳酸锂和硼-10酸为原料,三氧化钼和三氧化钨为助熔剂,在晶体生长炉中加热熔解后,加入籽晶,经过降温生长获得硼10-LBO晶体。
优选的,所述碳酸锂纯度≥99.99%;三氧化钼纯度≥99.99%;三氧化钨纯度≥99.99%;硼-10酸丰度>99%。
优选地,所述碳酸锂与硼-10酸的用量摩尔比为1:2~3。
优选地,所述硼-10酸与助熔剂的用量摩尔比为1:1-2。
优选地,所述助熔剂中,三氧化钼与三氧化钨的用量摩尔比为1:1。
优选地,所述熔解的温度为850~950℃,保温时间为18~30h。
优选地,反应容器为铂金坩埚。
优选地,所述降温的程序为:晶体生长周期的降温期间,前14~18天生长降温速率为0.2℃/day,之后至生长结束降温速率为0.5℃/day,生长周期70天,晶体转动速度20~40r/min。前期缓慢的降温可以避免形成多晶,提高晶体生长质量。
优选的,晶体转动的方向为单向旋转或者双向旋转。
使用本发明的制备方法制备的硼10-LBO晶体可以作为中子探测用晶体材料。
本发明的有益效果为:
(1)使用本发明的晶体生长方法获得的硼10-LBO晶体,可以作为中子探测用晶体材料,解决目前中子散射探测器的需求。
(2)本发明解决了硼10-LBO晶体容易开裂的问题,原因是采用氧化钼-氧化钨为新型的助熔剂时,熔体粘度较小,便于物料流动和传质,生长出高质量的硼10-LBO晶体且不易开裂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例制备的硼10-LBO晶体在1064nm处的弱吸收值图谱。
具体实施方式
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