[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜的制造方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜的制造方法，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜是以乙二胺四乙酸、均苯四甲酸二酐、对苯二胺为原料，N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，均苯四甲酸二酐∶对苯二胺+乙二胺四乙酸的摩尔比为1.0∶1.0，其中对苯二胺∶乙二胺四乙酸的摩尔比为0.8～0.9∶0.1～0.2；在氮气的保护下，合成热塑性聚酰亚胺树脂，树脂经过纯化、干燥后，经双螺杆挤出机由机头管道输送薄膜保温箱，由保温箱配置的计量泵输入T模具组件，由T型模具挤出成片材，该片材输送保温甬道，经过双向牵伸将薄膜的幅面增宽为聚酰亚胺薄膜，该薄膜在经过整形处理之后，收卷成聚酰亚胺薄膜卷；所述聚酰亚胺薄膜的制造方法包含：

（1）准确称取均苯四甲酸二酐加入盛有500L的N,N-二甲基乙酰胺溶剂的夹套反应釜中，形成含10～20%wt 均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液，冷却值室温待用；

（2）准确称取配方中的二胺混合物加入到夹套反应釜中，所述夹套反应釜通入N₂保护，且盛有500LN,N-二甲基乙酰胺的溶剂，然后以100～300rpm的搅拌速度，使二胺混合物完全溶于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，形成含10～20%wt二胺混合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液，随即向盛有二胺混合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液的夹套反应釜的夹套中通入0～10℃的冷氯化铵盐水，在不断搅拌的条件下，将步骤（1）中溶解好的均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液，以8～18L/min的流速加入含有二胺混合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液中，待均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液加完后，将夹套反应釜的搅拌速度升至300～600rpm，并持续搅拌6～12h，在加入1～6%mol/mol均苯四甲酸二酐的苯酐之后，在持续搅拌1～5h，并加入200L环己烷，随即将夹套反应釜的冰水阀门关闭，打开中压蒸汽阀门，使反应釜内的物料升至160～170℃，并回流1～5h后，将夹套反应釜内的物料输入盛有甲醇溶剂的洗涤釜中，使聚酰亚胺树脂从N,N-二甲基乙酰胺溶剂中结晶析出，以10～20℃的冷却速度，将洗涤釜内的物料冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入溶剂回收工艺工序，滤料待用；

（3）在步骤（2）得到的含有聚酰亚胺树脂粉末的滤料中，加入甲醇溶剂，形成含聚酰亚胺固体10～20%wt的甲醇悬浊溶液，向夹套洗涤釜的夹套中通入中压蒸汽，使洗涤釜内的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，将洗涤釜内的物料冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入步骤（2）工艺工序中，用作使聚酰亚胺树脂从N,N-二甲基乙酰胺溶剂中结晶析出的稀释剂，滤料待用；

（4）在步骤（3）得到的含有聚酰亚胺树脂粉末的滤料中，加入甲醇溶剂，形成含聚酰亚胺固体10～20%wt的甲醇悬浊溶液，向夹套洗涤釜的夹套中通入中压蒸汽，使洗涤釜内的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，将洗涤釜内的物料冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入步骤（3）工艺工序中，用作聚酰亚胺树脂结晶析出的洗涤剂，滤料待用；

（5）在步骤（4）得到的含有聚酰亚胺树脂粉末的滤料中，加入甲醇溶剂，形成含聚酰亚胺固体10～20%wt的甲醇悬浊溶液，向夹套洗涤釜的夹套中通入中压蒸汽，使洗涤釜内的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，将洗涤釜内的物料冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入步骤（4）工艺工序中，用作聚酰亚胺树脂结晶析出的洗涤剂，滤料待用；

（6）将步骤（5）得到的滤料倒入双锥干燥器中，将双锥干燥器的温度升至120～240℃，在抽真空的条件下，聚酰亚胺树脂粉末干燥2～6h后，得到可用于聚酰亚胺薄膜制造的聚酰亚胺树脂。

2.根据权利要求1所述之聚酰亚胺薄膜的制造方法，其特征在于：所述薄膜制备工序为，将所述经干燥处理的薄膜原材料倒入温度控制在250～360℃的双螺杆挤出机挤出，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有计量泵，聚酰亚胺熔体由计量泵输送到T型模具，熔体由T型模具挤出形成一定厚度片材，在T型模具的出口形成聚酰亚胺薄膜片材，将薄膜片材输送入由红外线加热器保温为150～280℃的通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向牵伸，热处理成一定厚度薄膜片材，然后输送1000～20000mm的冷却甬道，这样就处理成幅宽为500～5000mm，厚为1μm～100μm，均匀度低于0.001%的聚酰亚胺薄膜，经过切边后，经直径为300～2000mm转动辊收卷成薄膜卷；所述双向牵伸的甬道热处理温度控制在260～280℃之间，牵伸倍率在2～6之间，牵伸速度为10～100m/min，收卷机的收卷速度在80-120m/min。