[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜的制造工艺

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜的制造工艺，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜是以乙二胺四乙酸、均苯四甲酸二酐、对苯二胺为原料，N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，均苯四甲酸二酐∶对苯二胺+乙二胺四乙酸的摩尔比为1.0∶1.0，其中对苯二胺∶乙二胺四乙酸的摩尔比为0.6～0.8∶0.2～0.4；在氮气的保护下，合成热塑性聚酰亚胺树脂，所述聚酰亚胺树脂经纯化—洗涤—干燥—挤出造粒—脱挥干燥—熔体挤出—熔体计量—熔体强制过滤—T型模具—流延辊—风刀、抽真空通道—冷却辊—测厚仪—切边—静电表面处理—收卷成聚酰亚胺薄膜卷；所述聚酰亚胺薄膜的制造工艺包含：

（1）准确称取均苯四甲酸二酐，加入盛有500L N,N-二甲基乙酰胺溶剂的夹套反应釜中，形成含10～20%wt均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液，冷却值室温待用；

（2）准确称取的配方中的二胺化合物加入到通入N₂保护，且盛有500L N,N-二甲基乙酰胺溶剂的夹套反应釜中，以100～300rpm的搅拌速度，使二胺化合物完全溶于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，形成含10～20%wt二胺化合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液，随即向盛有二胺化合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液的夹套反应釜的夹套中通入0～6℃的冷水，在不断搅拌的条件下，将（1）溶解好的均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液，以8～18L/min的流速加入含有二胺化合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液中，待均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液加完后，将夹套反应釜的搅拌速度升至300～600rpm，并持续搅拌6～12h，在加入1～6%mol/mol均苯四甲酸二酐的苯酐之后，在持续搅拌1～5h，并加入200L环己烷，随即将夹套反应釜的冰水阀门关闭，打开中压蒸汽阀门，使反应釜内的物料升至160～170℃，并回流1～5h后，将夹套反应釜内的物料输入盛有甲醇溶剂的洗涤釜中，使聚酰亚胺树脂从N,N-二甲基乙酰胺溶剂中结晶析出，以10～20℃的冷却速度，将洗涤釜内的物料冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；

（3）在步骤（2）得到的含有聚酰亚胺树脂粉末的滤饼固体中，加入甲醇溶剂，形成含聚酰亚胺固体10～20%wt的甲醇悬浊溶液，向夹套洗涤釜的夹套中通入中压蒸汽，使洗涤釜内的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，将洗涤釜内的物料冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（2）工艺工序，用作使聚酰亚胺树脂从N,N-二甲基乙酰胺溶剂中结晶析出的稀释剂，滤饼固体待用；

（4）在步骤（3）得到的含有聚酰亚胺树脂粉末的滤饼固体中，加入甲醇溶剂，形成含聚酰亚胺固体10～20%wt的甲醇悬浊溶液，向夹套洗涤釜的夹套中通入中压蒸汽，使洗涤釜内的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，将洗涤釜内的物料冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（3）工艺工序，用作聚酰亚胺树脂结晶析出的洗涤剂，滤饼固体待用；

（5）在步骤（4）得到的含有聚酰亚胺树脂粉末的滤饼固体中，加入甲醇溶剂，形成含聚酰亚胺固体10～20%wt的甲醇悬浊溶液，向夹套洗涤釜的夹套中通入中压蒸汽，使洗涤釜内的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，将洗涤釜内的物料冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（4）工艺工序，用作聚酰亚胺树脂结晶析出的洗涤剂，滤饼固体待用；

（6）将步骤（5）得到的滤饼固体输入双锥蒸发器中，将双锥蒸发器的温度升至240～280℃，在抽真空的条件下，聚酰亚胺树脂粉末干燥2～6h后，得到可用于聚酰亚胺薄膜制造的聚酰亚胺树脂；

（7）将步骤（6）得到的聚酰亚胺树脂输入双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130～140℃的-0.88atm负压情况下干燥处理，进入薄膜制备工序，由双螺杆挤出机挤出通过T型模具，在经过机头风刀的牵引下得到一定幅宽和厚度的聚酰亚胺薄片，将薄片牵引成一定厚度和幅宽的聚酰亚胺薄膜，该薄膜在经过整形处理后收卷聚酰亚胺薄膜成品。

2.根据权利要求1所述之聚酰亚胺薄膜的制造工艺，其特征在于：所述薄膜制备工序是将所述经干燥处理后的薄膜材料经过双螺杆挤出机挤出，熔体经衣架型模具,形成一定厚度和宽度的片材，模片经过机冷辊牵引在机冷辊膜的另一表面风刀吹出，风口刀吹出压力为0.3～6MPa的空气，使聚酰亚胺片材在以15～150rpm转速的转速转动机冷贴附表面，片材输送入保温为160～180℃的带式真空通道，牵引成厚度为3～200µm和宽度为100～5000mm的薄膜，这样就处理成透光率为高于24～95%，厚度均匀的聚酰亚胺薄膜，经测厚仪检测厚度后，将其边幅切边后，静电表面处理，再通过收卷机收卷。