[发明专利]一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法

权利要求书

1.一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取4-甲氧基苯甲醇、TEMPO及电解质分散于溶剂中，得到溶液A；

(2)以所得溶液A为电解液，以铂片为阴极，以铂片为阳极，进行电解，得到溶液B；

(3)所得溶液B依次经萃取、旋蒸、柱层析分离得到目的产物。

2.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述电解质为氯化钠，所述溶剂为氯仿与水的混合液。

3.根据权利要求2所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，所述4-甲氧基苯甲醇、TEMPO以及氯化钠的摩尔比为1：(0.03～0.2)：(0.3～3)。

4.根据权利要求2所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，氯仿与水的混合液中，氯仿与水的体积比1：1，且所述4-甲氧基苯甲醇、所述氯仿与水的混合液的添加量之比为1.38g：(1～60)mL。

5.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，步骤(1)中，TEMPO的质量不小于4-甲氧基苯甲醇质量的0.05％，电解质的质量不小于4-甲氧基苯甲醇质量的0.5％。

6.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，步骤(2)中，电解过程中，电流为5mA，温度为25～60℃，电解时间为6～15h。

7.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中，萃取过程所用萃取剂为乙酸乙酯。

8.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中，旋蒸过程中，压力为400～600毫米汞柱，温度为40～60℃，旋蒸时间为5min。

9.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，步骤(3)中，柱层析分离过程中，所用展开剂为石油醚与乙酸乙酯的混合液。

10.根据权利要求9所述的一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法，其特征在于，石油醚与乙酸乙酯的混合液中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为40：1。