[发明专利]一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法在审
申请号: | 202111550291.8 | 申请日: | 2021-12-17 |
公开(公告)号: | CN114163327A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 周莹;王浩;杨录新;蔡东;祝凯乾;何通;董长春 | 申请(专利权)人: | 天元航材(营口)科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/28 |
代理公司: | 深圳驿航知识产权代理事务所(普通合伙) 44605 | 代理人: | 杨伦 |
地址: | 115000 辽宁省营口市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘醇 辛酸 制备 方法 | ||
1.一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1.按重量比将1~3份异辛酸、1~2份三甘醇加入反应器内升温搅拌溶解,当反应温度上升到40℃~80℃时,加入催化剂,继续搅拌2小时;
S2.继续升温,当反应温度为40℃~110℃时,在真空度为1mmHg~15mmHg条件下,进行负压反应,反应时间为3~6小时得到酯化混合物;
S3.将所述酯化混合物降温至室温,滴加1%~2.5%氢氧化钠水溶液,滴加时间为1~2小时,自然升温至30℃时,加入吸附剂;
S4.在吸附剂存在下,在反应温度为80℃~150℃、真空度0.5mmHg~1mmHg条件下,蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。
2.如权利要求1所述的三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,所述吸附剂为活性白土、沸石、活性炭中的一种。
3.如权利要求2所述的三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述异辛酸与所述三甘醇的重量比为3:1;在步骤S2中,反应温度为80℃~90℃,反应时间为6小时;在步骤S3中,滴加时间为1小时;在步骤S4中,反应温度为80℃~100℃。
4.如权利要求2所述的三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述异辛酸与所述三甘醇的重量比为2.6:1;在步骤S2中,反应温度为90℃~105℃,反应时间为4.5小时;在步骤S3中,滴加时间为1小时;在步骤S4中,反应温度为100℃~130℃。
5.如权利要求2所述的三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述异辛酸与所述三甘醇的重量比为2.48:1;在步骤S2中,反应温度为105℃~120℃,反应时间为3小时;在步骤S3中,滴加时间为1小时;在步骤S4中,反应温度为100℃~150℃。
6.如权利要求2所述的三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,反应温度为80℃~110℃。
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