[发明专利]一种制备介孔锆钛酸钡陶瓷纳米颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种制备介孔锆钛酸钡陶瓷纳米颗粒的方法,属于电子陶瓷材料技术领域。该方法采用氯化钡(BaCl₂)作为钡盐，氧氯化锆(ZrOCl₂)作为锆源，钛酸丁酯(C₁₆H₃₆O₄Ti)作为钛源，乙二醇(C₂H₆O₂)作为反应螯合剂，在高浓度碱性条件下，通过旋转蒸发反应控制晶体生长速度，成功制备出介孔锆钛酸钡纳米材料。本发明合成过程中以常见的无机盐和简单的试剂为主，成本低，简单易行且重复性很好，适合大规模生产，能够推进电子陶瓷材料商业化进程。

技术领域

本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种制备介孔锆钛酸钡陶瓷纳米颗粒的方法，利用旋转蒸发法制备锆钛酸钡纳米材料的方法。

背景技术

随着科学技术的不断进步和微电子行业的的快速发展，对电子器件的制造和使用提出了更高的的要求和挑战。陶瓷电容器由于耐高温、抗腐蚀、介电常数高等优点，在微电子器件中具有重要地位。

钛酸钡基陶瓷被誉为电子工业的支柱，研究学者通过对其进行掺杂和改性，使其在更宽泛的温度范围内应用。以钛酸钡为基的材料广泛应用于铁电、压电、介电材料的各个领域。随着电子元件向高精度、多功能以及小型化方向的高速发展，对陶瓷粉体的纯度、颗粒尺寸及成型特性提出了更高的要求。钛酸钡锶陶瓷在外界直流电场作用下，容易发生击穿，不利于器件微型化，从而限制了钛酸钡锶陶瓷的应用。Zr⁴⁺比Ti⁴⁺具有更大的离子半径，所以Zr⁴⁺取代Ti⁴⁺后的化学结构更稳定。钛酸钡陶瓷在常温下为四方相结构，通过对钛酸钡掺杂Zr形成锆钛酸钡(BZT),可以极大地改善晶体结构并较大幅度调控材料的室温介电系数。

本发明采用氯化钡(BaCl₂)作为钡盐，氧氯化锆(ZrOCl₂)作为锆源，钛酸丁酯(C₁₆H₃₆O₄Ti)作为钛源，乙二醇(C₂H₆O₂)作为反应螯合剂，在高浓度碱性条件下，通过旋转蒸发反应控制晶体生长速度，成功制备出介孔锆钛酸钡纳米材料。本发明方法合成工艺简单易行、合成温度低、可重复性好，合成产物纯度高，可用于陶瓷电容器等方面，应用前景广阔。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备介孔锆钛酸钡陶瓷纳米颗粒的方法，研究出一种制备工艺简单、成本低廉、产物无毒无害且高纯超细、组分均匀可控的锆钛酸钡陶瓷粉体。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备介孔锆钛酸钡陶瓷纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

步骤1，配制乙二醇溶液：称取0.776-3.104g C₂H₆O₂于烧杯中并加入20mL去离子水，搅拌至完全溶解得到乙二醇溶液；

步骤2，配制混合溶液：称取6.137-24.549g BaCl₂于烧杯中并加入20-80mL去离子水，搅拌至完全溶解，另称取4.279-17.114g ZrOCl₂，搅拌至完全溶解，得到混合溶液；

步骤3，配制钛盐溶液：量取4.25-17mL C₁₆H₃₆O₄Ti于烧杯中并加入10mL无水乙醇，充分搅拌均匀得到钛盐溶液；

步骤4，配制碱性溶液：称取12.5-50g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末少量多次加入到20-80mL去离子水中，搅拌均匀得到碱性溶液；

步骤5，配制前躯体溶液：将步骤2得到的混合溶液、步骤3得到的钛盐溶液、步骤4得到的碱性溶液，依次加入步骤1得到乙二醇溶液，继续搅拌得到的白色浊液，即为锆钛酸钡前躯体溶液；