[发明专利]一种白炭黑制备方法和制备系统

说明书

本发明涉及一种白炭黑制备方法和制备系统，该方法以四烷氧基硅烷为原料，与水的蒸汽反应生成白炭黑，且反应温度不超过300℃。白炭黑的制备系统包括四烷氧基硅烷汽化器、水汽化器、水解反应器、气固分离器、包装机以及醇回收器；四烷氧基硅烷汽化器的出口及水汽化器的出口分别与水解反应器的喷嘴和吸气口相连通，水解反应器的出口与气固分离器的入口相连通，气固分离器的固相出口与包装机的入口相连通，气固分离器的气相出口与醇回收器入口相连通。采用本发明白炭黑制备方法和系统，可避免使用氯化硅原料，反应条件温和，对设备材质要求低，可减少设备投资，同时反应效率高，产品纯度大，因此生产成本低，产品质量高。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种白炭黑制备方法和制备系统。

背景技术

白炭黑按照生产技术的不同可分为沉淀水合白炭黑和气相白炭黑。其中，气相白炭黑又称气相二氧化硅，具有纯度高、密度低、粒径小、比表面积大、吸水能力强等一系列优异的性能，不仅广泛应用于有机硅橡胶、涂料油墨、粘胶剂等传统行业，还在催化剂载体、药物载体等新兴领域有着不可替代的作用。

目前，国内工业化生产气相法白炭黑主要采用的是高温燃烧法，通过硅卤化合物或有机硅卤化合物在高温下与氢气、氧气燃烧生成的水蒸气发生水解反应生成气相白炭黑，原生粒径10-50nm，BET表面积在100-400m²/g之间。但现有的生产工艺由于采用的原料是氯硅烷，存在安全性低、反应能耗高、氯化氢等副产物污染等一系列缺点。而且，产品虽然经过严格脱氯化氢处理，仍然呈现酸性，pH值只能控制在4-5，不利于产品的下游应用。

在专利CN102001670A公开了一种利用四氯化硅作为无机硅源的气相白炭黑生产方法，专利CN203461824U公开了一种利用有机硅单体三甲基氯硅烷生产过程中的主要副产物三氯甲硅烷为原料，反应温度高达1000～1200℃，能耗高，且氯杂质污染和腐蚀问题突出。为了降低反应能耗，专利CN103224240A公开了一种四氯化硅低温水解合成气相白炭黑的方法，利用水蒸气代替了氢气和氧气燃烧产生的水与四氯化硅反应，将反应温度降低到了300℃，但是仍然有氯杂质的污染问题。此外，CN102351150A还公开了一种利用四氟化硅在200～800℃条件下与水蒸气反应制备气相白炭黑的方法，氟化氢副产物对设备的腐蚀是一个突出的问题。因此，现有技术转化率低、成本高，特别是卤素化合物的杂质污染和设备腐蚀等问题，仍没有有效克服。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术转化率低、成本高特别是氯化氢副产物污染等问题，提供了一种无氯化的白炭黑的制备系统和制备系统。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种白炭黑的制备方法，该方法包括：以四烷氧基硅烷为原料，与水的蒸汽反应生成白炭黑，且反应温度不超过300℃。

优选地，所述原料四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷，四异丙氧基硅烷中的任意一种或混合物。

优选地，所述水为去离子水，水中氯离子含量小于1.0ppm。

优选地，所述四烷氧基硅烷原料的进料状态为气态，且包含惰性载气，所述惰性载气的体积分数为0～95％，且不为0。

优选地，所述四烷氧基硅烷原料的进料温度在100～300℃，所述水的蒸汽的进料温度在120～300℃。

优选地，所述四烷氧基硅烷原料与水的蒸汽的进料摩尔比为1:2～1:20。

本发明还提供了一种白炭黑制备系统，该系统包括：

四烷氧基硅烷汽化器，用于对通入的四烷氧基硅烷原料进行汽化；

水汽化器，用于对通入的水进行汽化；