[发明专利]一种利用超高效聚合物凝胶色谱法分析酸催化木质素解聚产物的方法

说明书

本发明公开了一种利用超高效聚合物凝胶色谱法分析酸催化木质素解聚产物的方法，其特征在于，包括：将催化解聚脱盐渣后木质素解聚液通入超高效凝胶渗透色谱系统，所述超高效凝胶渗透色谱系统当中的处理参数如下：采用第一至第四油溶性的ACQUITY APC XT色谱柱进行串联分析，第一油溶性的ACQUITY APC XT色谱柱的孔径为20nm；第二至第四油溶性的ACQUITY APC XT色谱柱的孔径为4.5nm；流动相为pH为7.5的四氢呋喃溶液，将洗脱分离后的样品经充分溶解静置，离心过滤后待测,并通过标准曲线来进行线性回归分析。本发明采用优化的APC方法对解聚产物实现了高效的分离，解聚产物色谱信号灵敏，能快速直接地表征酸催化解聚木质素的解聚程度和解聚效率。

技术领域

本发明涉及色谱分析领域，具体涉及一种利用超高效聚合物凝胶色谱法分析酸催化木质素解聚产物的方法。

背景技术

木质素是一种无定型、三维天然高分子聚合物，是植物细胞壁中3大主要组分之一，约占细胞壁总含量的10％～35％，是自然界唯一能巨量提供可再生芳基化合物的生物质资源。鉴于天然高分子木质素结构的复杂性和惰性，将木质素解聚转化为低相对分子质量物质是最有效的应用木质素的途径。

由于真实木质素经催化转化获得的解聚产物为复杂的混合物体系，解聚后样品由于存在显著的基质效应，色谱分离和质谱检测条件又很难协同优化，而且气相色谱－质谱联用或液相色谱－质谱联用在检测未知化合物方面都具有一定的局限性，使得迄今仍未建立起对于木质素解聚程度和解聚效率可靠的定量分析评价方法。

目前对木质素的解聚研究大多还是以模型化合物为研究对象，采用氧化催化或金属盐催化解聚，通过GC-MS或核磁分析方法检测有限的低相对分子质量目标酚类产物。

由于模型化合物与真实木质素结构的差异性，其结果很难用于指导真实的木质素的解聚研究；而对已商业化的真实木质素的解聚研究也主要集中在以木质素磺酸盐及硫酸盐为研究对象，通过氧化催化解聚，分析单一的香草醛或几种酚类目标化合物。

因此，建立系统对真实木质素解聚产物的分离和表征技术已成为高效转化木质素、解聚机理研究以及木质素结构化学研究优先要解决的关键问题。

测定木质素解聚产物的平均相对分子质量及相对分子质量分布，是评价解聚木质素结构与其物理特性的重要指标之一。

凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛应用并行之有效的聚合物表征方法，也已被广泛地应用在分析测试木质素相对分子质量的研究中，现有技术当中采用传统GPC分析了催化解聚酶解木质素的醋酸乙酯提取后不溶物，对比了解聚前木质素和解聚后木质素残渣的相对分子质量。

由于多数催化解聚研究主要采用高温高压条件，催化解聚过程中可能使部分产物炭化，影响分离效果，也导致木质素解聚产物组成异常复杂，致使将传统的GPC技术直接用于木质素解聚后酚类产物的研究很难开展。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种利用超高效聚合物凝胶色谱法分析酸催化木质素解聚产物的方法。采用超高效凝胶渗透色谱(advancedpolymerchromatography，简称APC)水性柱分析了酸催化木质素磺酸盐解聚前和解聚后残渣的相对分子质量，通过对比解聚前后木质素的相对分子质量变化初步确定解聚的程度。

为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：

一种利用超高效聚合物凝胶色谱法分析酸催化木质素解聚产物的方法，包括：

将催化解聚脱盐渣后木质素解聚液通入超高效凝胶渗透色谱系统，所述超高效凝胶渗透色谱系统当中的处理参数如下：

采用第一至第四油溶性的ACQUITY APC XT色谱柱进行串联分析，

第一油溶性的ACQUITY APC XT色谱柱的孔径为20nm；