[发明专利]苯草醚杂质及其制备和应用

权利要求书

1.式(III)所示的化合物或其药学上可接受的盐，

2.一种式(III)所示的化合物的制备方法，其特征在于由式(I)化合物与式(II)化合物在碱性条件下反应，得到式(III)化合物；

3.根据权利要求2所述化合物的制备方法，其特征在于反应在有机溶剂中进行，所述碱性条件由无机碱提供；反应温度为70～150℃，优选110～130℃；所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜；所述无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求3所述化合物的制备方法，其特征在于所述式(I)化合物与无机碱的摩尔比为1:1～5；式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.0～1.5；式(I)化合物与有机溶剂的重量比为1:2～10；反应时间为1～40小时。

5.一种式(III)所示的化合物的制备方法，其特征在于由式(I)化合物与式(II)化合物，在碱、催化剂和配体化合物存在下进行反应，得到式(III)化合物；

6.根据权利要求5所述化合物的制备方法，其特征在于反应在有机溶剂中进行，反应温度为30～80℃，所述溶剂选自乙腈、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃；所述碱选自碳酸钾、磷酸钾或碳酸铯；所述催化剂选自碘化亚铜、溴化亚铜或氯化亚铜；所述配体选自联萘酚、1,10-菲罗啉或L-脯氨酸。

7.根据权利要求5所述化合物的制备方法，其特征在于式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.0～1.5；式(I)化合物和有机溶剂的重量比为1:2～10；式(I)化合物和碱的摩尔比为1:1.0～3.0；式(I)化合物和催化剂的摩尔比为1:0.02～0.10；式(I)化合物和配体的摩尔比为0.02～0.10。

8.一种式(III)所示的化合物的检测方法，其特征在于以含有式(III)化合物的苯草醚为样品，采用高效液相色谱法对其进行检测，其高效液相色谱法条件包括：色谱柱为Phenomenex Luna C18，稀释剂为乙腈与水的混合溶剂，流动相为乙腈与水的混合溶剂，流速为0.5ml/min，柱温为30℃，检测波长为210nm；

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于所述稀释剂中乙腈与水的体积比为75:25，流动相中乙腈与水的体积比为75:25，进样量为5μL，运行时间为30min。

10.权利要求1所述的化合物在苯草醚质量控制方面的应用。