[发明专利]一种精胺的制备方法

说明书

本发明提出了一种精胺的制备方法，包括以下步骤：用碱金属碳酸盐水溶液、碱金属碳酸氢盐水溶液或碱金属氢氧化物水溶液洗涤甲基一氯化物后去除水相，得到有机相甲基一氯化物，然后与氨水反应合成粗胺，最后粗胺经脱水精制得到精胺。本发明通过对原料甲基一氯化物的洗涤操作，大大降低了原料甲基一氯化物中氯甲烷的含量，从而大大提高了精胺的质量，所制备得到的精胺纯度达到了97wt％以上，甲基精胺含量在0.2wt％以下，解决了现有工艺中含有杂质甲基精胺的精胺对乙酰甲胺磷精制质量的影响，大大提升了乙酰甲胺磷生产的质量。该精胺的制备方法过程简单易操作，实用性强，经济效益好。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及精胺的生产工艺。

背景技术

乙酰甲胺磷是国内外广泛使用的有机磷杀虫剂，也是我国最大生产吨位的农药品种之一。高含量的乙酰甲胺磷原药是高端市场原药销售的主要竞争力体现，但是高含量的乙酰甲胺磷原药合成需要高纯度的精胺为原料。精胺是O,O,-二甲基硫代磷酰胺的俗称，是生产乙酰甲胺磷的重要中间体，目前国内精胺的生产工艺都是以三氯硫磷为原料，经二次醇解、氨解制得，精胺中的主要杂质有O,O,O-硫代磷和甲基精胺，其中O,O,O-硫代磷简称三甲酯，杂质甲基精胺的形成主要原因是合成精胺的原料甲基一氯化物中氯甲烷与氨水反应生成一甲胺，生成的一甲胺再与一氯化物反应，生成杂质甲基精胺。

三甲酯在精胺脱水精制过程中可以部分脱除，另外精胺中的三甲酯结构比较稳定，基本不参与反应，同时乙酰甲胺磷精制分离过程中，三甲酯较易分离，不影响乙酰甲胺磷产品的质量。然而甲基精胺的存在对异构化有抑制作用，且后续乙酰甲胺磷精制分离过程中，不容易去除，影响乙酰甲胺磷的质量。

发明内容

为解决背景技术中所述的问题，本发明提出一种精胺的制备方法。

该制备方法，包括以下步骤：

步骤一、用碱金属碳酸盐水溶液、碱金属碳酸氢盐水溶液或碱金属氢氧化物水溶液洗涤甲基一氯化物，得到混合物；

步骤二、混合物分层后去除水相，得到有机相甲基一氯化物；

步骤三、将得到的有机相甲基一氯化物与氨水反应合成粗胺；

步骤四、粗胺经脱水精制得到精胺。

进一步地，所述的步骤一中，碱金属为锂、钠或钾。

进一步地，所述的步骤一中，水溶液与甲基一氯化物的重量比为(1-2):5。

更进一步地，所述的步骤一中，水溶液的pH为8-10。

更进一步地，所述的步骤一中，水溶液的浓度为0.5-10wt％。

本发明与现有技术相比，通过对原料甲基一氯化物的洗涤操作，大大降低了原料甲基一氯化物中氯甲烷的含量，从而大大提高了精胺的质量，所制备得到的精胺纯度达到了97wt％以上，甲基精胺含量在0.2wt％以下，解决了现有工艺中含有杂质甲基精胺的精胺对乙酰甲胺磷精制质量的影响，大大提升了乙酰甲胺磷生产的质量。该精胺的制备方法过程简单易操作，实用性强，经济效益好。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅做举例而已，同时通过说明，将更加清楚地理解本发明的优点。本领域的普通的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。实施例中其他未详细说明的部分均为现有技术。

实施例1

用碳酸钠水溶液洗涤甲基一氯化物得到混合物，其中碳酸钠水溶液的浓度为5％，pH为8，碳酸钠水溶液与甲基一氯化物的重量比为1:5。

混合物分层后去除水相，得到有机相甲基一氯化物。

往有机相甲基一氯化物中加入氨水进行反应合成粗胺。