[发明专利]一种土霉素季铵盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种土霉素季铵盐的制备方法，包括以下步骤：按重量份将20‑35份土霉素、2‑3份甘氨酸溶解于80‑90份的3‑5wt％的乳酸溶液中，并加热至30‑40℃，然后向乳酸溶液内滴加碳酸氢钙溶液，调节pH至4.0‑7.0；接着加入阳离子表面活性剂2‑3份，搅拌混合均匀，形成均相溶液；经干燥处理后，得到土霉素季铵盐粉体，本发明克服了现有技术的不足，本发明的土霉素季铵盐的土霉素含量比现有的土霉素季铵盐的土霉素含量高，能够快速的溶于水中。

技术领域

本发明涉及土霉素技术领域，具体属于一种土霉素季铵盐的制备方法。

背景技术

土霉素为四环素类广谱抗生素，对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、支原体、衣原体、立克次氏体等引起的感染有效，也可用于治疗黎形虫病、附红细肥体病。可防治幼畜伤寒、猪肺炎、猪气喘、猪痢疾等。但土霉素不溶于水，限制它的使用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种土霉素季铵盐的制备方法，克服了现有技术的不足，使土霉素季铵盐能够快速溶于水中。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种土霉素季铵盐的制备方法，包括以下步骤：

按重量份将20-35份土霉素、2-3份甘氨酸溶解于80-90份的3-5wt％的乳酸溶液中，并加热至30-40℃，然后向乳酸溶液内滴加碳酸氢钙溶液，调节pH至4.0-7.0；接着加入阳离子表面活性剂2-3份，搅拌混合均匀，形成均相溶液；经干燥处理后，得到土霉素季铵盐粉体。

其中，所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵中的一种。

其中，所述干燥处理的方法为喷雾干燥。

其中，所述喷雾干燥的温度为70-80℃，且喷雾干燥时使用含乙酸的热气流对均相溶液进行干燥。热气流内乙酸的含量为2-4wt％。

本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：

本发明通过使用甘氨酸配合乳酸，使乳酸溶液内能够形成缓冲体系，促进了土霉素在乳酸溶液中的溶解；在加入碳酸氢钙溶液后，形成乳酸钙、甘氨酸钙及土霉素与钙的配合物，而加入阳离子表面活性剂后，经过喷雾干燥，形成了土霉素季铵盐；而喷雾干燥过程中使用的乙酸能够被土霉素季铵盐吸收，使乳酸钙和甘氨酸钙与乙酸形成二次缓冲体系，从而使该土霉素季铵盐在使用时，乳酸钙和甘氨酸钙与乙酸形成二次缓冲体系能够产生酸化作用，从而使其能够快速的溶于水中，提高了土霉素季铵盐与饲料的混合效果。且本发明的土霉素季铵盐的土霉素含量比现有的土霉素季铵盐的土霉素含量高。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

将20kg土霉素、2kg甘氨酸溶解于80kg的3wt％的乳酸溶液中，并加热至30℃，然后向乳酸溶液内滴加碳酸氢钙溶液，调节pH至4.0；接着加入十二烷基三甲基氯化铵2kg，搅拌混合均匀，形成均相溶液；经70℃的喷雾干燥处理后，得到土霉素季铵盐粉体。取1g得到的土霉素季铵盐粉体在500转/min的搅拌速度下溶解于25℃的50g水中，溶解完全需要68s。

实施例2

将30kg土霉素、3kg甘氨酸溶解于90kg的5wt％的乳酸溶液中，并加热至40℃，然后向乳酸溶液内滴加碳酸氢钙溶液，调节pH至5.0；接着加入十六烷基三甲基氯化铵3kg，搅拌混合均匀，形成均相溶液；经80℃的喷雾干燥处理后，得到土霉素季铵盐粉体。取1g得到的土霉素季铵盐粉体在500转/min的搅拌速度下溶解于25℃的50g水中，溶解完全需要73s。