[发明专利]一种以多氟取代吡咯-[3,2-b]吡咯为核心的空穴传输材料的合成方法及其应用有效
申请号: | 202111553796.X | 申请日: | 2021-12-17 |
公开(公告)号: | CN114276353B | 公开(公告)日: | 2023-10-17 |
发明(设计)人: | 陈承;王碧怡;程明;王豪鑫 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;H10K50/15;H10K85/60 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 吡咯 核心 空穴 传输 材料 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种以多氟取代吡咯-[3,2-b]吡咯为核心的空穴传输材料,其特征在于,所述空穴传输材料是以吡咯-[3,2-b]吡咯为核心结构,在N位引入R基团,同时两端连接4,4’-二甲氧基三苯胺构筑而成的有机小分子功能材料,化学结构式如下:
R:为
2.一种以多氟取代吡咯-[3,2-b]吡咯为核心的空穴传输材料的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(i)在干燥的反应瓶中加入氟苯胺NH2R、对溴苯甲醛、对甲苯磺酸和溶剂冰醋酸,反应液加热到90~100℃,反应30~60min,然后加入丁二酮,继续反应2-3h,待反应结束后冷却至室温,抽滤得到固体产物,将所得固体分离提纯,真空干燥,得到化合物1;
(ii)在干燥的反应容器中加入步骤(i)所得化合物1、4,4'-二甲氧基二苯胺、醋酸钯、叔丁醇钾和溶剂甲苯,在氮气保护且室温下搅拌均匀,之后加入三叔丁基膦,然后加热到120~130℃,反应12-15h,待反应结束后冷却至室温,用二氯甲烷萃取数遍,收集有机层,减压蒸馏除去溶剂,将所得固体分离提纯,真空干燥,得到以多氟取代吡咯-[3,2-b]吡咯为核心的空穴传输材料。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(i)中,氟苯胺NH2R:对溴苯甲醛:丁二酮:对甲苯磺酸的摩尔比为1:1:0.5:0.1;氟苯胺NH2R的反应浓度为0.15~0.2mol/L。
4.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(ii)中,化合物1:4,4'-二甲氧基二苯胺:叔丁醇钾:三叔丁基膦:醋酸钯的摩尔比为1:2:3:0.1:0.05;化合物1的反应浓度为0.25~0.3mol/L。
5.将权利要求1所述的以多氟取代吡咯-[3,2-b]吡咯为核心的空穴传输材料作为空穴传输层用于钙钛矿太阳能电池中的应用。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的钙钛矿太阳能电池由透明导电基底、空穴传输层、钙钛矿吸收层、电子传输层、空穴阻挡层和金属电极构成,具体步骤为:
(1)将透明导电基底切割成固定尺寸,并使用进行刻蚀处理,将刻蚀好的导电基底分别在不同溶剂中超声清洗,随后将其进行紫外臭氧杀菌处理;
(2)在步骤(1)处理后的透明导电基底转移至手套箱中,后通过旋涂法将以多氟取代吡咯-[3,2-b]吡咯为核心的空穴传输材料溶液旋涂到钙钛矿吸收层之上,形成空穴传输层;
(3)通过旋涂法将钙钛矿前驱液旋涂到空穴传输层上,形成钙钛矿吸收层;
(4)通过旋涂法将PC61BM溶液旋涂到钙钛矿吸收层,形成电子传输层;
(5)将浴铜灵BCP溶液旋涂到电子传输层上,形成空穴阻挡层;
(6)通过真空蒸镀的方法将金属电极沉积到空穴传输层上。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述透明导电基底为FTO导电玻璃、ITO导电玻璃或柔性基底中的一种。
8.如权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤(2)中,所述的空穴传输材料溶液是通过将3~5mg以多氟取代吡咯-[3,2-b]吡咯为核心的空穴传输材料溶解于1mL氯苯中配制而成的。
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